ナノダイヤモンドがフェムト秒を可能にする | 河北レーザーマーキング株式会社

Scientific Reports volume 13、記事番号: 6286 (2023) この記事を引用

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蛍光ナノダイヤモンドの量子特性は、物理用途向けの量子対応デバイスの製造に大きな期待をもたらします。ただし、ナノダイヤモンドの特性を活用するには、ナノダイヤモンドを基板と適切に組み合わせる必要があります。ここでは、極薄で柔軟なガラス（厚さ 30 ミクロン）をナノダイヤモンドで機能化し、強力なフェムト秒パルスを使用してナノ形状にし、カンチレバーベースのナノメカニカルハイブリッド量子センサーを設計できることを示します。このようにして作製された極薄ガラスカンチレバーは、ゼロフォノン線を伴う明確な蛍光や2.87 GHz付近の光学検出磁気共鳴（ODMR）など、窒素空孔中心の安定した光学的、電子的、磁気的特性を示します。我々は、音響パルス、NV中心のゼーマン分割を使用した外部磁場、またはODMR線の熱シフトを測定することによるCWレーザー誘起加熱を測定することにより、蛍光極薄ガラスカンチレバーのいくつかのセンシングアプリケーションを実証します。この研究は、フェムト秒処理された蛍光極薄ガラスが多機能量子デバイス用の新しい多用途基板として適していることを実証しています。

ダイヤモンドナノ粒子の窒素空孔（NV）中心は、その独特の光学的、熱的、磁気的、生物学的特性により、物理学、生物学、化学分析、イメージングなどの学際的な応用が可能であるため、ハイブリッドナノメカニカル量子（HNQ）システムの開発において大きな関心を集めています1,2。、3、4、5、6。ほとんどの HNQ システムでは、NV 中心の単一または集合体を持つナノダイヤモンドが、NV 量子状態の高感度を利用して応力、温度、磁場を検知するために、SiN ベースの共振器、機械的発振器、またはマイクロカンチレバーなどのさまざまなプラットフォームと結合されます。ローカル環境への影響7、8、9。さらに、ナノダイヤモンドは、ナノスケール分解能の蛍光イメージングや単一細胞温度測定のためのさまざまなシステムに直接注入されています10、11。 NV センターは、長いスピンコヒーレンス時間での室温動作 12,13 と、高い忠実度でのスピン初期化と読み出しのための十分に確立された光学技術により、量子技術に有望な固体プラットフォームを提供します 14,15。しかし、NVセンターと新材料の組み合わせや、量子センシングの可能性を活用するための新しい製造技術の開発への関心が高まっています。

これまで、NV センターは、カンチレバー 16、17、18、マイクロキャビティ 19、セラミックペロブスカイト 20、およびポリマー膜 21 の形で、さまざまな半導体および絶縁基板上に作製されてきました。ダイヤモンドおよびシリコンの表面上に作製されたこのような HNQ デバイスには、軽量であり、局所環境の変化に対する応答性が高いという利点があります。磁気走査プローブや原子間力顕微鏡 (AFM) による力の測定 22,23、高速アクチュエータ 20、単一分子やタンパク質の検出 24,25,26 など、NV ベースのセンサーの多くの潜在的な用途が実証されています。電子ビームリソグラフィー (EBL) と高真空下での異方性プラズマエッチングを使用して、ダイヤモンドまたはシリコン表面上に自立型 HNQ システムを作製するために、従来のアングルエッチング技術が使用されてきました 16、27、28。これまでに、フェムト秒レーザーパルスとNVセンターとの相互作用が研究されており、これらのレーザーパルスはダイヤモンドチップ上にNVセンターを作成するために使用されてきました29,30。

最近では、優れた機械的特性、高い柔軟性、ナノメートルの表面平坦性、高い光透過性を備えた厚さ30μmの高品質ガラスが市販されています。極薄 (UT) ガラス基板は、その低コスト、高い表面靭性、および 1 nm 未満の優れた平坦性により、いくつかの大衆市場アプリケーションにとって不可欠なものになりつつあります。 UT ガラスは、マイクロ流体デバイス 31、32、33、フレキシブル電子デバイス 34、フォトニクス 35、36、安定したアト秒遅延線 37 の製造など、幅広い用途に使用されています。しかし、柔軟な量子センサーを構築するために、UT ガラスの並外れた機械的特性と NV センターの量子特性を組み合わせられる可能性は未開拓のままです。フェムト秒レーザーアブレーションのナノ加工能力をナノダイヤモンド対応の UT ガラスベースの量子センシングカンチレバーの製造に使用できるかどうか疑問に思う人もいるかもしれません。

ここでは、フェムト秒レーザーを利用して、ナノスケールの先端を備えた精密カンチレバーの形でナノ形状のナノダイヤモンド機能化 UT ガラスを作製する方法を実証します。私たちのアプローチは、UT ガラスの優れた機械的特性と NV センターの量子特性を組み合わせることにより、ハイブリッド量子センサーを実現することを提案しています。我々は、レーザー加工されたUTガラスカンチレバーがNV蛍光とODMRを示し、これらの特性を音響パルス、磁場、カンチレバーのレーザー加熱のハイブリッド量子センシングに定量的に利用できることを示す。

私たちは、強力なフェムト秒レーザーパルスを使用して UT ガラスをナノスケールの精度で切断し、ナノダイヤモンドで装飾されたカンチレバーを製造しました。まず、厚さ t = 30 µm の市販のフレキシブル UT ガラス (図 1a) 基板を使用し、ナノダイヤモンドのサブマイクロメートル層をドロップキャストします。ナノダイヤモンドのサイズは約120 nmで、その結晶性は高解像度透過型電子顕微鏡（HRTEM）とX線回折（XRD）によって特徴付けられました（図1b、c）。 HRTEM 画像から推定される面間隔は 2.06 Å で、これはナノダイヤモンドの (111) 原子面に相当します 38。我々は、ナノダイヤモンドの (111) 原子格子面に対応する 43.9° で明確に定義された特徴的なピークを明確に観察しました (JCPDS ファイル番号 79-1467)39。図1dに示すように、2つの濃度（1 mg/mLおよび0.5 mg/mL）のナノダイヤモンドコロイド溶液（20μL）をUTガラス上にスピンコートしました。コーティングをデシケーター内で約２４時間乾燥させた。 1 mg/mL の濃縮ナノダイヤモンドでコーティングされたガラスの FESEM 画像は、ガラスの上部に厚さ 1000 nm ～ 2 μm のナノダイヤモンドの連続層を示しています (図 1e)。スピンコートされたサンプルの濃度が低い場合、ナノダイヤモンド層の厚さは500 nm〜1 μmであることがわかりました（図S1）。ナノダイヤモンド層の均一性は制御されていませんでしたが、NV-UT カンチレバーの表面全体を覆っていました。 3つの異なる出力（6、10、および20μW）の緑色連続波レーザー照明におけるUTガラス上のナノダイヤモンド層（レーザー切断後）の蛍光スペクトルを図S2aに示します。 NV0 と NV-1 にそれぞれ対応する 575 nm と 637 nm での特徴的なゼロフォノン線 (ZPL) が観察され、これは 700 nm 付近にピーク波長を持つ約 100 nm FWHM 広帯域発光に重畳されています。スペクトルの尾部近くで観察された構造は、分光光度計の校正アーチファクトに起因すると考えられます。分光光度計の取得時間を変更することによる、20 μWの励起電力での蛍光スペクトルの追加の測定を図S2bに示します。実際の蛍光数は、NV の形状が維持されたまま、露光時間が短くなると徐々に減少します。

(a) 360°の曲げを示す UT ガラスシートの光学画像 (b) (111) 面に相当する 2.06 Å の原子格子間隔を示す典型的な単一ナノダイヤモンドの HRTEM 画像。 (c) ナノダイヤモンドの XRD は、(111) 面に対応する 43.9° に特徴的なピークを示します。 (d) UT ガラス基板の表面へのナノダイヤモンドフィルムのドロップキャスティングとスピンコーティングの概略図。 (e) 1 mg/mL 濃縮溶液のナノダイヤモンドでコーティングされた UT ガラスの断面 FESEM 画像。 NV コーティングの平均厚さは約 1000 nm であることがわかります。 (f) フェムト秒レーザーパルスを使用して NV-UT カンチレバーを製造するための実験セットアップ。 (g、h) NV-UT カンチレバーの明視野画像と傾斜シングルチップ FESEM 画像。 (i) NV-UT カンチレバーの断面 FESEM 画像。微細なレーザーカット面が見えます。

選択した寸法のNV-UTカンチレバーを製造するために、パルスあたりの制御可能なエネルギーのfsパルス列がUTガラスにしっかりと集中するカスタムビルドのフェムト秒ナノ加工セットアップ（図1f）を使用しました。ガラスのアブレーション領域を決定するために、パルスエネルギーを系統的に変更し、顕微鏡下で切断面を検査しました。私たちのセットアップでは、0.5 mJ を超えるパルスエネルギーの場合、ナノメートル分解能のエッジで UT ガラスの切断が可能でした。顕微鏡の対物レンズのレイリー範囲は、ガラスの厚さに匹敵する約 15 μm で、fs ビームを目的のパターンでラスタースキャン (スキャン速度 1 mm/s) するだけで、UT ガラスが適切な形状で切り出されることを保証します。リアルタイムで希望の形状に。具体的な例として、先端が数百ナノメートル（図1h）の、長さ数mmのNV-UTカンチレバー（図1g）を作製しました。音叉型設計のもう 1 つの例を図 S3 に示します。 fs-pulse が壊れやすいガラスに付随的な損傷を与えることなく、局所的な効果をもたらしたことは言及する価値があります。重要なのは、レーザーとガラスの相互作用により、レーザー焦点のすぐ近くにあるナノダイヤモンドがほぼ無傷のままであることです（レーザー切断端のNVセンターについては図1i）。

フェムト秒パルスに基づくカンチレバーナノチップの製造後、ナノダイヤモンドの NV センターがその光学的、電子的、磁気的特性を保持していることを検証することが不可欠です。このために、焦点領域全体（ランプを使用）のフルビュー蛍光イメージングと、レーザービームを使用した局所的な蛍光励起が可能な特注の光学蛍光顕微鏡を構築します。必要に応じて、外部磁場および外部レーザー加熱、または音響摂動をカンチレバーに結合することもできます。カンチレバーの蛍光画像は、NV蛍光がナノチップを含むカンチレバー表面全体に存在することを示しています（図2b、c）。これに加えて、図2dに示すように、レーザー励起を使用して、たとえばカンチレバーの端近くのマイクロスポットからの蛍光を捕捉できることも示します。ここで、酸素ホール中心が非架橋であるため、ガラス基板自体が発光する可能性があることは注目に値します40,41。我々は、レーザー切断（NVコーティングなし）の前後で、未加工のUTガラス（ホウケイ酸塩）の固有色中心による蛍光を体系的に特徴付けました。純正のUTガラスとフェムト秒レーザーカットしたUTガラスの発光スペクトルを図S4に示します。これらのスペクトルは非常に高い励起パワー (5000 µW) で収集されており、ノイズバックグラウンドを超えるカウントは無視できるほどである (~ 20) ことに注意してください。当社の NV コーティングガラスでは、同一の測定パラメータの場合、蛍光カウントはおよそ 100 倍 (約 1800) 大きくなります。これらの測定は、UT ガラスの固有色中心からのバックグラウンドは、NV 中心からの発光と比較すると無視できるほど小さいことを示しています。カンチレバー先端の NV 中心がその量子特性を保持していることを示すために、NV 先端で前述の出力 (6、10、および 20 μW) の緑色 CW レーザー (532 nm) 励起下でナノダイヤモンドの蛍光スペクトルを測定しました。 -UT カンチレバー（図 2e に示す）。発光スペクトルは、NV0 と NV-1 にそれぞれ対応する 575 nm と 637 nm で特徴的な ZPL を示し、変化のない量子特性を裏付けています。

(a) 蛍光イメージング、蛍光分光法、および ODMR 分光法の概略セットアップ。 APD アバランシェフォトダイオード、BS ビームスプリッター、CBS キューブビームスプリッター、NF ノッチフィルター、A アンプ。 (b) 大面積照明 (緑色光) の下での NV-UT カンチレバーからの NV 蛍光を示す EMCCD (電子増倍 CCD) 画像。 (c) カンチレバー先端の拡大蛍光画像。 (d) 緑色 CW レーザーの局所照明下でのカンチレバーの蛍光画像。（ e ）緑色CWレーザー（532 nm）励起（6、10、および20μW）下のカンチレバー先端のNV中心の蛍光スペクトルは、NV 0の場合は575 nm、NV-1の場合は637 nmにそれぞれ2つのゼロフォノン線を示します。。 (f) マイクロ波周波数を 1.35 GHz から 3.1 GHz まで変化させながら ODMR スペクトルを記録しました。 1.43 GHz および 2.87 GHz で蛍光強度の低下が観察されました。

さらに、NV-UT カンチレバー先端からレーザー誘起蛍光を収集することにより、NV 中心の特徴的な量子特性である磁気共鳴 (ODMR) の光学的検出を実行しました。 NV-UT カンチレバーは同時にマイクロ波磁場によって励起され、その周波数は 1.35 ～ 3.0 GHz でスキャンされ、蛍光はアバランシェフォトダイオード (APD) で検出されました。 APD シグナルは、1.44 GHz および 2.87 GHz で予想される ODMR ライン付近で総蛍光収量の明らかな低下を繰り返し示しました。図2fに示すように、実験データは、2.87 GHzで30 MHz（FWHMは83 MHz）の共振周波数分割を備えたダブルローレンツ分布でフィッティングされました。これは、以前のそのような測定と一致しています42。さらに、NV ラインのゼロ磁場分裂も以前に観察されており、その原因はナノダイヤモンドの内部応力に起因すると考えられています。 NV 中心における蛍光の MW 調節のメカニズムは、その特定の原子構造に起因しており、これまでのいくつかの研究で議論されています 43,44。以下では、NV センターのこれらの特性を利用して、ガラスカンチレバーのハイブリッド量子センシングアプリケーションを実証します。

図 3a は、NV 中心の ODMR スペクトルのゼーマン分割に基づく磁力測定セットアップの概略図を示しています。図3bのODMRのデータに示されているように、外部磁場（Bex）の増加に伴うODMR線のゼーマン分割が観察されました。 Bex は 0 から 22.5 G まで変化しました。さらに、ODMR ラインは徐々に低下し、Bex とともに広がりました。ゼーマン分裂の全体的なプロファイルは、以前に報告された磁気機械センサーと一致します 45,46。

(a) ゼーマン分割の実験装置の概略図。 (b) 外部磁場を加えた場合と加えない場合の ODMR スペクトル Bex = 0、4.5、9.5、13.5、17.5、22.5 G。スペクトルの広がりは Bex の徐々に増加することによって引き起こされます。 (c) オープンエンドナノチップ NV-UT 160 Hz の単一音響パルスに対するカンチレバーの応答。 (d) NV-UT カンチレバー応答の拡大図と挿入図は、スピーカーが法線軸で音響パルスを生成する実験セットアップの概略図を示しています (e) 温度変化の関数としての ODMR 信号のシフト (f) シフト温度の関数としての共振周波数は δν/δT = 1.3 MHz/K であることが判明しました。挿入図は、445 nm CW レーザーを使用して先端付近の温度を変化させた実験セットアップの概略図を示しています。

磁場の感度は 20 ± 2 MHz/ガウスで、これは Δf = 2γBex のゼーマン分割式に従います。ここで、Δf は周波数の広がり、γ = 2.8 MHz/ガウスです47。これらの測定では、磁場はチップのボリューム内でほぼ均一でした。

NV-UT カンチレバーで音響振動を測定するには、音圧によって NV-UT カンチレバーが正確な焦点からずれたときのチップ蛍光の変調を利用します。蛍光の変化とチップ変位の間の校正が図S5に示されており、NV-UTカンチレバーの位置が線形に検出できることを示唆しています。音響測定では、NV-UT カンチレバーを慎重に配置し、周囲条件で音響インパルスで励起しました。 NV-UTカンチレバーの典型的なナノ機械的応答は(図3c、d)に示されており、振動の品質係数は空気中で約40でした。パフォーマンスは 3 つのインパルスによって繰り返され、NV-UT カンチレバーが音響センサーとして機能できることが示されました。

最後に、NV-UT カンチレバーがチップのレーザー加熱をマイクロケルビン分解能で直接測定できることを示します。 NV温度測定は十分に確立されており、温度変化に対するNVアンサンブルのODMRのシフト（図3e）を利用しています。 CW 青色レーザー (445 nm) を使用してカンチレバー先端を加熱します。励起波長 (532 nm) の出力は低いため、その熱影響は無視できます。 532 nmレーザーによる加熱がないことは、6、10、および20μWの異なる出力で取得されたODMRスペクトルの無視できるシフトによってさらに確認されます（図S6）。私たちの場合、図3fに示すように、青色レーザーパワーを変化させることによって、ODMR共鳴が1.3 MHz / K48でシフトすることが観察され、このチップが環境の局所温度を感知するために使用できることを示唆しています。

ナノダイヤモンドと UT ガラスをフェムト秒レーザーベースの製造と組み合わせる可能性により、多用途のデバイスを設計する柔軟性が得られます。カンチレバーの任意の形状とサイズを製造することができ、その共振周波数は当社の単純な製造アプローチで幾何学的に調整できます。さらに、レーザー加工により、厚さ約 3 μm 以下まで熱延伸して作成したカンチレバーなど、さらに薄いガラスを使用してカンチレバーを製造できるはずです 49。さらに、私たちのアプローチでは、カンチレバー全体にナノダイヤモンドが堆積されており、特定の用途で複数の場所での蛍光検出が可能になります。私たちの測定は、120 nm ナノダイヤモンドの NV 中心の集合体に対応します。このアプローチにより、10 nm 以下のサイズのナノダイヤモンドを使用して単一の NV 中心の測定が可能かどうかを検討する価値があるかもしれません。ただし、フェムト秒ベースのアプローチでは、制御された方法でナノチップに単一のナノダイヤモンドを配置することは困難であり、そのような目的は、ガラスカンチレバーと光トラップを結合することで達成できます。さらに、これらの小さな NV-UT カンチレバーを極低温まで冷却して、低温測定を行うことも可能です。

結論として、我々は、量子センシング機能を備えたハイブリッドナノメカニカルカンチレバーを製造するために、NV中心を含むナノダイヤモンドで機能化されたUTガラスをナノスケールの精度で所望の形状にレーザーカットできることを実証した。 NV-UT カンチレバーにより、音響、熱、磁場の定量的な感知が可能になることを実証します。私たちは、レーザー加工された蛍光 UT ガラスデバイスを光キャビティと組み合わせて、さまざまな精密な光機械実験テストを行うことができると考えています。これにより、多機能イメージングおよびセンシング用途向けの手頃な価格のカンチレバーの大量生産が可能になる可能性があります。

極薄ガラスシートはショットガラスから得られました。ガラスの厚さ t = 30 µm、ヤング率 72.9 kN/mm2、曲げ半径 < 1 mm、および優れた表面粗さ (< 1 nm) を備えています。ナノダイヤモンド (窒素空孔 3 ppm、平均粒径 120 nm、脱イオン水中 1 mg/mL) コロイド溶液は Sigma-Aldrich から購入し、さらに精製および希釈せずに使用しました。

ナノダイヤモンドコロイド溶液を、ｔ＝３０μｍの極薄ガラスシート（７６×２６ｍｍ２）上に３０００ｒｐｍで２０秒間スピンコートした。スピンコーティングでは、異なるナノダイヤモンド濃度 (1 mg/mL および 0.5 mg/mL) のコロイド溶液 20 μL を基板の表面全体に均一に広げました。薄膜の製造前に、超音波浴を使用して基板をアセトンとメタノールで事前洗浄し、窒素ガスを使用して乾燥させました。ナノダイヤモンドでコーティングされた極薄ガラスは、デシケーター内で一晩乾燥されました。市販のレーザーシステム (FEMTOLASERS、オーストリア) は、パルス当たり 1 ～ 2 mJ のエネルギーで 1 kHz の繰り返し速度で λIR = 800 nm の中心波長でパルス幅 25 fs の fs パルスを生成しました。強力な fs パルスは、10 倍 (NA 0.25) の対物レンズによって、ナノダイヤモンドでコーティングされた極薄ガラスシート表面にしっかりと集束されました。焦点での推定ピーク強度は ND フィルターによって変化し、9 × 1018 W/cm2 に達する可能性があります。サンプルステージは自動化されており、周囲条件で所望の設計のカンチレバーを製造するためにナノメートルの精度が提供されました50。 fs パルスの露光時間は、極薄ガラスをラスタースキャンする 1 ～ 1000 ms まで変化しました (速度: 1 ～ 100 mm/s、XYZ スキャンステージ、Thorlabs、米国)。自動化プログラムは LabView で書かれています。

当社では、ODMR 分光法を組み合わせた蛍光顕微鏡をカスタム設計しています (図 2a)。蛍光イメージングには、連続波 (CW) 固体緑色レーザー (λex = 532 nm) を使用し、その出力は別の ND フィルター (ND4) を使用して 10 μW から 2 mW に調整されました。低照度条件下で NV-UT カンチレバーの高解像度蛍光画像を取得するには、-80 °C に冷却した EMCCD (Andor) を使用し、カラー蛍光画像はカラー ThorLab 冷却カメラ (24 ビット) で取得しました。）。蛍光ノッチフィルター (OD-6、Δλ = 10 nm) を使用して 532 nm の励起を除去しました。プリント基板上の 1 本の Cu ワイヤ（半径 = 10 µm）を共振器として使用しました51。信号発生器 (Rohde & Schwarz、SMB 100 A) を使用してマイクロ波信号 (1 MHz のステップサイズで 1 GHz ～ 3.2 GHz) を供給しました。アンプ (Mini Circuits、ZHL-42W+) を 30 dB ゲインに使用しました。蛍光光子の収集効率を最大化するために、40X 対物レンズ (ZEISS、NA 0.75) を使用しました。すべての実験は 5 回実行されました。

前述の蛍光顕微鏡と ODMR 分光法のセットアップは、磁場、音響振動、および温度の影響を研究するためにさらに変更されました。外部磁場は、Cu ワイヤ (半径 = 1 mm) で作られたソレノイド (長さ = 4 cm) によって生成され、共振器の下に配置されました。ガウスメーターのプローブは共振器ワイヤーの上約 10 μm に配置されました。温度 HNQ センサーの場合、CW 青色レーザー (445 nm) を使用して、NV-UT カンチレバー先端付近の温度を変化させました。

この研究で生成されたデータ/コードは、合理的な要求に応じて KPS ([email protected]) によって利用可能になります。責任著者は、論文のすべての著者を代表して競合する利益に関する声明を提出する責任があります。このステートメントは、投稿された論文ファイルに含める必要があります。

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私たちは、この取り組みに対する部分的な資金提供に対する STARS Grant と DST に感謝します。 BP は INSPIRE の資金提供を認めます。 FESEM イメージングと MW 信号発生器の提供については、IISER Mohali の Ananth Venkatesan 博士に感謝します。

メーラ・S・シドゥ

現在の住所: インド、ルディアナのパンジャブ農業大学土壌科学部

インド科学教育研究研究所モハリ、セクター 81、モハリ、140306、インド

バベシュ K. ダディッチ、ビスワジットパンダ、メーラ S. シドゥ、カマル P. シン

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すべての著者がこの作品に等しく貢献しました。

カマル・P・シンへの通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

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転載と許可

Dadhich、BK、Panda、B.、Sidhu、MS 他。ナノダイヤモンドにより、フェムト秒処理された極薄ガラスがハイブリッド量子センサーとして使用可能になります。 Sci Rep 13、6286 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-023-30689-7

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受信日: 2023 年 1 月 6 日

受理日: 2023 年 2 月 28 日

公開日: 2023 年 4 月 18 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-30689-7

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