ラベルを用いた表面ナノ構造の非破壊検査 | 河北レーザーマーキング株式会社

Scientific Reports volume 13、記事番号: 6008 (2023) この記事を引用

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メトリクスの詳細

超高速レーザー加工は、照射レーザー波長に近い寸法を持つほとんどの材料に表面ナノ構造化 (SNS) を引き起こすことができます。その場での SNS 特性評価は、複雑なナノ構造やハイブリッドナノ構造の生成に不可欠な、レーザーパラメーターの微調整の鍵となる可能性があります。紫外 (UV) 範囲で作成されるレーザー誘起周期表面構造 (LIPSS) は、最も魅力的な効果を生み出します。ただし、その寸法は 100 nm 程度であるため、非破壊的な方法で特性評価することは非常に困難です。実際、従来の光学イメージング方法は回折によって解像度が \(\約 150\) nm に制限されています。光学超解像技術は回折限界を超える可能性があり、理論的には LIPSS の可視化が可能ですが、ほとんどの超解像手法ではサンプルを修飾する小さなプローブ (蛍光色素分子など) の存在が必要であり、通常は直接表面と互換性がありません。検査。この論文では、光子再割り当て方式 (再走査顕微鏡とも呼ばれる) における改良されたラベルフリー共焦点反射顕微鏡 (CRM) が回折限界以下の LIPSS を検出できることを実証します。 \(\lambda = 257\) nm フェムト秒 UV レーザーで照射されたチタンサンプル上で生成された SNS は、105 ～ 172 nm の範囲のナノ構造周期で特徴付けられました。当社のラベルフリーの非破壊光学表面検査は 180 \(\upmu\)m\(^2\)/s で実行され、結果は市販の SEM と比較され、当社のアプローチの計測効率が示されています。

レーザーによる材料の超高精度加工は、50 年以上前から広く知られています。より具体的には、レーザー誘起周期構造 (LIPSS またはリップル) の生成は、表面の湿潤性の調整 2,3、抗菌機能の追加 2,4、または細胞接着の制御 5 など、多くの用途への道を開く普遍的な現象です。 6、7、8。フェムト秒レーザーは、照射波長に応じた周期で表面に LIPSS を生成できます。文献では、低空間周波数 LIPSS (LSFL) と高空間周波数 LIPSS (HSFL) の 2 種類の LIPSS が報告されています9。 LSFL がレーザー照射波長 \(\lambda _i/2\) の半分より大きい周期 \(\Lambda _L\) を示し、一般にレーザー偏光に対して垂直に配向している場合、HSFL は周期 \(\Lambda _H\ ）レーザー照射波長の半分より短い。より短い照射波長を使用すると、LSFL と HSFL の両方でリップルの周期性が低くなり、紫外 (UV) fs レーザーの最近の最先端の開発により、強化された光学的、化学的、または機械的効果によるより鮮明な表面構造が可能になります 3,10,11,12。これらのナノ構造を特徴付けるには、走査型電子顕微鏡 (SEM) と原子間力顕微鏡 (AFM) が代表的なツールですが、金属化できない誘電体サンプルや壊れやすいサンプル、または LIPSS 振幅が重要な場合には困難です。さらに、ナノ構造 (LIPSS など) のこれらの特性評価方法 (SEM および AFM) は、一般に、特性評価機器専用の離れた場所 (レーザーパターニングセットアップから) のオフサイトで実行されます。現場やオフサイトでの分析も可能ですが、これには多くの場合、レーザー施設と分析機器のオーダーメイドの統合が必要になります13。小型LIPSSなどの小さな物体の計測学的研究を可能にする光学システムは、費用対効果の高いソリューションによりパラメトリック研究を加速し、研究ペースを加速させるでしょう。たとえば赤外線 (IR) fs レーザーで生成される長周期 LIPSS の非破壊検査は、従来の光学イメージング手法によって特徴付けられると考えられます。実際、LSFL は 600 nm 付近で周期性を持ち、HSFL は 300 nm をわずかに下回り、最高の解像度限界に近いため、ほとんどコントラストが得られません。ただし、可視または紫外 fs レーザーは、光学回折限界を下回る周期性で HSLF および LFSL LIPSS を生成します。したがって、非破壊検査体制を維持するには、この回折限界を克服する光学イメージング手法が不可欠です。

超解像顕微鏡 (SRM) は 90 年代に正式に確立され、いくつかの分野、特に生物学と医学で新たなツールとなりました 14、15、16、17。 STORM、STED、または非線形 SIM などのほとんどの SRM 技術は、標識 (通常は蛍光色素による) を必要とし、蛍光光物理学を利用して回折限界を超え、50 nm 以上の横方向解像度に達します 16、18、19、20。しかし、材料科学、ガラス、金属、ポリマーなどのサンプルでは、（可能な場合でも）蛍光による表面官能化が簡単な作業ではありません 21 - SRM の使用は依然として限られています。ラベルフリーの超解像光学システムは、文献にほとんど実装されていません。たとえば、分析対象表面から近接場情報を収集するためにサンプル上に配置された微小球によって作成された仮想画像を使用すると、50 nm の解像度を得ることができます22。しかし、微小球のような余分な要素が材料の完全性を変化させる可能性があるため、その場で計測測定を実行することは依然として困難です。後方散乱光によって引き起こされる回折パターンを観察することによって周期表面を特徴付けるために、いくつかの間接的な光学イメージング法が実装されています。しかし、周期性が崩れたり、最初の構造の方向が変化したりすると、アーティファクトが発生する可能性があります 23,24。構造化照明は、顕微鏡の変調伝達関数を増加させ、したがって非蛍光周期サンプルの画像コントラストを増加させるための代替手段として使用されてきました。これは現場測定の優れた代替手段です25。ただし、この技術は画像を取得するために高度なアルゴリズムを必要とするため、再構成エラーが発生する可能性があり、見たものがそのまま得られる方法ではありません。

顕微鏡の空間分解能を高めるために、光子再割り当て方式でラベルフリーの共焦点反射顕微鏡 (CRM) を使用することを提案します 26。再スキャン CRM としても知られる光子再割り当て CRM の主な特徴の 1 つは、単一ピクセル検出器 (フォトダイオードまたは光電子増倍管) で光子を単にカウントするのではなく、マトリックスセンサー 27 で画像点像分布関数 (PSF) をサンプリングすることです。 ) 従来の CRM で一般的に行われているのと同じです。フォトンの再割り当ての原理は、画像 PSF を縮小することによる検出されたフォトンの再割り当てに基づいています。隣接する PSF 間の距離を大きくすると、より高い周波数の情報が利用できるようになります。従来の RCM と比較して、再スキャン RCM では周波数サポートを最大 2 倍にすることができ 26,28 、解像度ゲインは 1.4 から 2 の間になります (デコンボリューションの一種である周波数領域の再重み付け後) 29。さらに、セットアップを完全な光学構成に適合させることができ30、計算時間を最小限に抑えることができます。再スキャンされた CRM は、ラベルフリーの高解像度画像を提供します。これには、表面特性や材質などのサンプルに関する先験的な情報も、LIPSS によって変更される可能性のある偏光の制御も必要ありません。この技術が生体サンプルやナノマテリアルに対してどのようにして 90 nm の横方向分解能を達成できるかについては、以前に報告されています 31。さらに、超解像は後方散乱光で得られるため、取得速度はスキャナーの速度によってのみ制限されます。これは、ラマンなどの追加測定の可能性とともに、表面を構造化する際の潜在的なその場測定に役立ちます。分子情報を取得するためのイメージング 32、または光学式プロフィロメータ (SI を参照)。

この論文では、光子の再割り当てに基づく完全光学ラベルフリー法を使用して、ナノメートル UV 生成 LIPSS (105 ～ 172 nm の範囲の周期性) の計測学的特性評価を実行します。この方法を従来の CRM および非光学的ゴールドスタンダード方法 (SEM および AFM) と比較します。これらの結果は、あらゆる SNS をその場でラベルなしでコスト効率よく検査する道を切り開きます。

LIPSS は、第 4 高調波 UV フェムト秒レーザー (\(\lambda _i=257\) nm、詳細については「方法」を参照) を使用して、チタン合金サンプル上で取得されました。ナノ構造は、LIPSS 形成専用のセットアップで作成され (図 1a)、再スキャンされた CRM セットアップで分析されました。生成された LSFL と HSFL は、40 \(\upmu \text {m}^2\) のテクスチャ領域で SEM で観察され、それぞれ周期 \(\Lambda _{\text {L}}=172\pm 14) が見つかりました。図 1b–d に示すように、\) nm および \(\Lambda _{\text {H}}=105\pm 5\) nm です。

257 nm UV fs レーザーで生成された LIPSS の SEM 画像。拡大した画像では、HSFL と LSFL のそれぞれ 105 nm と 172 nm 付近に周期性 (\(\Lambda\)) があることがわかります。 (a) LIPSS 形成のためのフェムト秒レーザー設定、(b) 11,000\(\times\) 倍率の SEM 観察領域、(c) HSFL および LSFL 可視化のための 30,000\(\times\) 倍率、(d) 測定された分布LSFL および HSFL 周期 \(\Lambda _L=172\) nm、\(\sigma _L=14\) nm、\(\Lambda _H=105\) nm、\(\sigma _H=5\) nm。

これらの構造の寸法は、最高の光学分解能の限界である \(\lambda /(2\cdot NA) \ge 154\)-nm に近いか、それ以下です。\(NA\le 1.3\) を使用します (水浸対物レンズを維持する必要があります)。非破壊光学特性評価) および \(\lambda \ge 400\)-nm により、そのような対物レンズの使用が可能になります。さらに、画像の内容は解像度の限界だけで決まるわけではありません。物体周波数の関数としてコントラストを特徴付ける変調伝達関数 (MTF)33 は、システムのカットオフ周波数に近づくとゼロになります。理論的には解決されていますが、LSFL でさえ観察するのは困難です。

図2aのセットアップで組み立てられた405 nmの連続レーザーと\(NA=1.27\)の顕微鏡対物レンズを使用して、通常のCRMで176 nmの解像度(理論的な解像度限界: \(r_o=160\) nm)を取得しました。 ; 再スキャン CRM で超解像度モードに移行すると、図 2d で観察されるように、横方向解像度は \(r_{\text {rs}}=92\) nm で測定されました。 PSF。これは 1.91 の解像度ゲインであり、LSFL と HSFL の両方を検査するには十分です。私たちはコヒーレントなイメージング方式で作業しているため、これは解像度の推定にすぎないことに言及することが重要です34。図 4 では、実際の準周期構造で、分解能が少なくとも 105 nm であることを示しています。

内接LSFLの周期は145～190 nmです（図3a）。広視野イメージングでは波紋は検出されませんでしたが（図 3b）、従来の CRM ではほんのわずかしか検出されませんでしたが（図 3c）、超解像再スキャン CRM では波紋を明確に視覚化できました（図 3d）。

まず、再スキャンCRMは横方向の解像度を従来のCRMのほぼ2倍に増加させ（図2e）、回折限界よりも小さい寸法のリップルが検出されるようになりました。第二に、再スキャン CRM 画像のコントラストは従来の CRM と比較して強化され (つまり、MTF が高く)、すでに解決されているリップルの検出効率が向上します。

システムの光学イメージングのセットアップと解像度。 (a) 光学セットアップの概略図、(b) 従来の反射共焦点顕微鏡 PSF、(c) 再走査共焦点顕微鏡 PSF、(d) (b、c) に示された PSF の動径平均、(e) 変調伝達関数システムの。

fs レーザー (\(\lambda _i=257\) nm) によって作成され、さまざまなイメージング技術で分析されたチタン合金表面上の LSFL。 (a) SEM、(b) 広視野イメージング、(c) 従来の CRM、オレンジ色の矢印は、周期 > 180 nm の可視 LIPSS を示します。(d) 再スキャン CRM、(e) の白点線で示される横方向のカットのプロット(b – d)、(f) 3 つのイメージング方法による LSFL 周期分布。

SEM、CRM、および再スキャンCRM画像（図3a、c、d）の横方向のカットがプロットされ、図3eに表示されます。この分析は、従来の CRM では分解能限界付近のリップルを区別することがいかに不可能であるかを示していますが、SEM と比較した場合、CRM の再スキャンされたバージョンでは一致する周期で同様の強度変化が示されています。

LSFL の周期は、SEM、従来の CRM、および再スキャン CRM を使用して、ナノテクスチャ表面の 40 \(\upmu \text {m}^2\) の領域で分析されました。 3つの異なる方法で処理された表面全体で測定された周期の分布を図3fに示します。従来の CRM では、LSFL の測定された平均周期は 187 nm、標準偏差は 12 nm でしたが、SEM と超解像再スキャン CRM の両方では、平均周期は 172 nm、標準偏差は 14 nm でした。んー。従来の RCM との測定の不一致は、最小のリップルを無視する分解能限界しきい値による偏った測定から生じます。

HSFL の周期 (\(110 \pm 5\)-nm) は、通常の光学顕微鏡のカットオフ周波数を超えています。再スキャン CRM の MTF は、サンプル内の HSFL を観察できる限界である 92 nm で停止します。図4aは、SEMで画像化された構造化表面を示し、通常のCRMおよび再スキャンCRM（図4b、c）と比較されています。コントラストはLSFLほど高くありませんが（図3d）、再スキャンCRMでHSFLを区別するのに十分であり、いくつかの高周波リップルは検出されないままです。図4a〜cのマークされた領域の横方向のカットが図4gにプロットされており、再スキャンCRMによるHSFLの特性評価が可能であることが示されています（詳細についてはSIを参照）。

すべての手法の周波数サポートは、画像のフーリエ変換を使用して計算されました (図 4a ～ c)。 SEM の周波数サポートには、予想どおり、ナノメートルの情報が容易に含まれます。青い点の付いた円とオレンジ色の円は、それぞれLSFL平均周期とHSFL平均周期に対応する空間周波数を示しています（図4d）。従来のCRM周波数サポート（図4e）との比較により、情報サポートにはLSFLカットオフ周波数さえ含まれていないことが確認されます。したがって、このサンプル領域では、従来の CRM では LSFL さえも検査できません。一方、再スキャンCRMサポート（図4f）はHSFLカットオフ周波数まで上がるため、LSFLとHSFLの両方を超解像技術を使用して分析できます。

これらの前例のないリップルの非破壊光学検査を超えて、当社のナノメートル表面分析法は他の重要な利点を示します。光学顕微鏡のセットアップに基づいているため、再スキャン CRM は技術の非接触の柔軟性の恩恵を受けます。このサブ 100 nm のラベルフリー分解能は、特に短パルスおよび超短パルスによるレーザー表面構造の検出および分析に適しています。これは、この構造化が一般的にサブマイクロメートルスケールで発生するためです。 AFM や SEM などの代表的な計測手法と比較した場合、再スキャン CRM には、(i) 改変されていないサンプルの非接触直接取得が可能である (つまり、真空、チップ、金属被覆が必要ない) などの強力な利点があります。 (ii) 現在、12 \(\upmu\)m x 12 \(\upmu\)m の領域を検査する場合の取得速度は 0.8 秒であるため、180 \(\upmu\)m\(^2/s\) 、レゾナントスキャンに移行すると、速度は最大 1 mm\(^2\)/s になる可能性があります。 (iii) 当社の光学特性評価セットアップは洗練されたシンプルさにより、コスト効率が高く、導入と維持が容易な方法となっています。さらに、再スキャン CRM の取得ペースは、レーザー加工中にその場で実行される可能性があります。すべてのプロセスは 2 つのミラーによって光学的に行われるため、画像には数値的な処理が必要ありません。最大限のコントラストと解像度を得るには、取得後にデコンボリューションによるフォトンの再重み付けを強くお勧めします。議論と比較については SI を参照してください。この文書で示されている CRM および再スキャン CRM 画像 (および抽出されたプロファイル) は、デコンボリューションされた画像です。注目すべきことに、デコンボリューションは実際の電磁場ではなく強度画像に対してのみ実行できるため、デコンボリューション信号からの定量的なリップル高さの抽出は直接的ではありません。

同様の領域をイメージングするには、従来の AFM では約 10 分かかります。これには、この現場外で必要となる、サンプル操作や対象領域を見つけるための AFM での細かい位置決めなどのユーザー依存の時間は考慮されていません。分析。 SEM に関しては、光学回折による制限がないため、解像度の点で再スキャン CRM を大幅に上回ることができます。取得時間は、同じ測定領域の場合、数秒の範囲内です。しかし、不可欠な制御された環境（一定レベルの真空など）は、時間のかかるサンプル操作を誘発し、この方法をその場での特性評価と互換性のないものにします。

超解像再スキャン CRM には、LIPSS パターニングにおける現在の 2 つの主要な課題に対処できる現場検査を実行する機能があります。まず、局所的な材料特性に関係なく、リップルの安定性を評価するには、その場での計測測定が必須です25。次に、特に超高速レーザーの場合、リアルタイム検査フィードバックループにより、ピークパワー、繰り返し率、パルス幅、偏光、空間的オーバーラップだけでなく、時間的および空間的なビーム強度分布を含むレーザーマルチパラメーターの最適化の速度と精度が大幅に向上します。たとえば、レーザー溶接の主要分野では、キーホールの現場モニタリングが可能になったことでパラダイムが変化したことが知られています35。さらに、その場光学特性評価技術は、ホウケイ酸ガラスへのバルク写真刻印のための超高速レーザーの時間的形状を最適化したり、ユーザー定義の表面アブレーションパターンに一致させたりするために使用されています36。再スキャン CRM は、特に生物医学的関心や複雑なハイブリッド表面を使用して、いくつかの表面機能を実現できるナノメートルスケールでの最適化を初めて実現します。

図2aで観察されるように、光学的超解像は、光子の再割り当てに基づいた共焦点反射顕微鏡を使用して得られました。 405 nm 連続レーザー (L405G1、Thorlabs、米国) を照明源として使用しました。レーザーは完全に回折限界となるようにピンホール (\(P1= 50 \upmu\)m) によって空間的にフィルターされ、T70/R30 ビームスプリッター (BS) によって自家製顕微鏡に向けられました。光は、レンズ \(L_3\) (\(f=200\) mm) によって 2 軸ガルボミラー (ScannerMAX Compact 506 Scanners、Pangolin、USA) に投影されます。このミラーは、従来の共焦点顕微鏡と同様に、サンプル上でレーザーを走査する役割を果たします。

画像を取得するには、顕微鏡の対物レンズ (\(60\times\)、水浸、NA \(=\) 1.26、ニコン、日本) で光をサンプルに焦点を合わせ、分析サンプルによって後方散乱された光を収集します。この後方散乱光は同じガルバノミラーによって逆走査され、2 番目のピンホール (\(P_2=300 \, \upmu\)m) に焦点が合わされます。焦点が合った光のみがピンホールを通過できます。光はレンズ (\(L_5=300\) mm) によってコリメートされ、後方散乱光子の再割り当てを監視する 2 番目の X-Y スキャナーに投影され、2 つの隣接する PSF 間の分離を 2 倍に拡大します。光は最終的にレンズ \(L_6=200\) mm によって CMOS カメラ (DCC1545M、Thorlabs、USA) に焦点を合わせます。その結果、CCD 上に直接超解像度画像が得られます。小さな角度でのガルバノミラーの平均速度は約 1 kHz です。ミラーは、ADC/DAC 取得カード (NIUSB-653、National Instrument、米国) を使用して制御されました。超解像度領域に到達するためのすべてのプロセスは 2 つのスキャナーによって光学的に行われますが、光学的再構成後に画像デコンボリューションを適用して、解像度ゲインと画像コントラストを最大化することができます (SI を参照)。図 2b は従来の共焦点反射顕微鏡の PSF を示しており、図 2c に示す再スキャンされた CRM の PSF と直接比較できます。両方のPSFは、タイプ1.5のカバースリップ上に堆積された直径60 nmの金ナノ粒子（OD 1、クエン酸緩衝液中の安定化懸濁液、PubChem Substance ID 329765549、Sigma Aldrich）のサンプルを使用して、図2aに示すセットアップによって取得されました。実験用 PSF の劣化は、光学収差 (主にコマ収差と非点収差) が原因です。これらの収差はガルボミラーの表面の光学的品質によって引き起こされ、保証されるのは \(\lambda =405\) nm の \(\lambda /2.5\) でのみです。

LIPSS 形成は、50 kHz、パルス幅 160 fs、パルスエネルギー 60 nJ で動作するフェムト秒レーザー (PHAROS、光変換、リトアニア) を使用して実行されました。 4次高調波（257nm）は同社のHIRO高調波発生器で実現。スキャンはガルボスキャナー (Thorlabs) と 100 mm f-\(\theta\) レンズを使用して実行されました。線は 20 mm/s の速度で書き込まれました (オーバーラップ率 98.4%)。サンプルは、初期算術平均高さ (Sa) が 0.052 \(\upmu\)m のチタン合金 (Ti6A14V、Goodfellow) でした。

fs レーザー (\(\lambda _i=257\) nm) によってチタン合金表面上の HSFL を作成し、周波数表現を含むさまざまなイメージング技術を使用して分析しました。 (a) SEM、(b) 従来の CRM、(c) 再スキャン CRM、(d) (a) の周波数表示、(e) (b) の周波数表示、(f) (c) の周波数表示、( g) (a – c) に示す横断面のプロット。

超音波浴の後、サンプルを市販の SEM (Jeol、日本) で検査しました。図 1a は、レーザーラインの刻印を示しています。 LIPSS は、書き込み方向に平行で、レーザー偏光 (中心にある) に垂直に分布した LSFL で構成されています。 HSFL は走査方向に対して垂直で、レーザー偏光に対して平行に配置されています (碑文の境界で観察されます)。

現在の研究中に使用および分析されたデータセットは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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レーザー照射実験とLIPSSの準備は、助成契約番号951730に基づく欧州連合のHorizon 2020研究革新プログラムLaserImplantによって部分的に支援されました。超解像顕微鏡は、助成契約に基づいて欧州連合のHorizon 2020研究革新プログラムによって財政的に支援されました。 No 848645 (プロジェクト SPECIPHIC) および CNRS 早期成熟プログラム (プロジェクト NanoInSitu) による。

Xlim Research Institute、CNRS UMR 7252、リモージュ大学、リモージュ、フランス

アルベルト・アギラール & ピエール・ボン

UMR 5516 CNRS、ユベール・キュリアン研究所、リヨン大学、ジャン・モネ大学、42000、サンテティエンヌ、フランス

アラン・アブー・カリル、デヴィッド・パラレス・アルデイトゥリアガ、Xxx シルク & シリル・モークレール

GIE Manutech-USD、42000、サンテティエンヌ、フランス

Xxx シルク & シリル・モークレール

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AA は研究を発案し、CRM の再スキャン実験を実施し、データ処理を実行して原稿を執筆しました。 AAK は LIPSS 実験装置を考案し、DPASS を使用してサンプルの LIPSS 形成と SEM 特性評価を実行し、CM が LIPSS 実験を設計し、この部分の活動に対する財政的支援を得ました。 PB は研究を発案し、原稿を書き、CRM の再スキャンに関する財政的支援を得ました。著者全員が原稿をレビューしました。

アルベルト・アギラールまたはピエール・ボンへの通信。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

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転載と許可

Aguilar、A.、Khalil、AA、Aldeiturriaga、DP 他。ラベルフリーの光学超解像イメージングを使用した表面ナノ構造の非破壊検査。 Sci Rep 13、6008 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-023-32735-w

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受信日: 2022 年 12 月 20 日

受理日: 2023 年 3 月 31 日

公開日: 2023 年 4 月 12 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-32735-w

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