パルスナノ秒レーザーと炭素の相互作用のパラメトリック研究

Scientific Reports volume 13、記事番号: 2048 (2023) この記事を引用

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2 オルトメトリック

メトリクスの詳細

固体高分子型燃料電池 (PEMFC) 用の厚さ 2.5 mm のカーボンナノチューブ (CNT) 複合バイポーラプレートを加工するためのレーザー加工技術が提案されています。この研究は、パルスナノ秒レーザーを使用して、CNT複合板とレーザーの相互作用を実験的に理解することを目的としています。侵入深さ、上部幅、スパッタ幅、および全体的な物理的形態が研究されます。観察と測定には走査型電子顕微鏡（SEM）と3D走査型共焦点顕微鏡を使用しました。それに基づいてパラメトリック調査が実施され、系統的に報告されます。最も重要なことは、パルス繰り返し率は相互作用の独特な性質を示し、その結果、3 つの動作体制を区別する重要な繰り返し率が得られるということです。領域の物理的および化学的特性は、各試験片の表面および断面に対して実行されるビッカース微小硬度試験およびエネルギー分散型 X 線 (EDX) 分析によってさらに分析されます。結果は、パルス繰り返し率により、加工領域付近の機械的特性と化学組成に変化が生じることが明らかになりました。結論として、機械的特性、化学組成、および形態学的側面への影響を少なくするには、パルス繰り返しを低くすることを優先する必要があります。

カーボンナノチューブ (CNT) は、著しく優れた機械的特性 (弾性率と引張強度) と優れた電気伝導性と熱伝導性を備えており、鋼や他の構造材料と比較して軽量でありながら、剛性が高く強力な伝導性材料となります1。これにより、先進複合社会では、複合材料の進歩のための補強材としての使用が大きな注目を集めました2。これらの複合材料は、ウェアラブルシステム (スマートテキスタイル)、ロボット工学、次世代電子デバイスやエネルギー変換システムなどのさまざまな用途に使用されています3、4、5。 CNT は、優れた機械的、電気的、熱的特性に加えて、直径が数ナノメートル程度と小さいため、高い表面積対体積比を持っています。これは、特に体積あたりの電極の有効接触表面積の増加がエネルギー変換効率に重要な役割を果たすバッテリーやエネルギー変換デバイスにおいて、CNT 複合材料に大きなチャンスをもたらしました6、7、8。 CNT は、リチウムイオン電池システム、燃料電池、太陽電池において潜在的に有用なエンフォースメントとして認識されています9、10、11。電極として金属ナノ粒子を備えた CNT 複合材料は、カーボンナノチューブベースの電極の触媒活性の向上により、水素燃料電池の性能を 2 倍に高めます 12、13。他の研究では、リチウムイオン電池 14、弾性透明導電性フィルム 15、フラットパネルディスプレイ 16 における CNT の関連性と応用が指摘されています。

さまざまな技術分野における CNT の需要と応用性の高まりに伴い、CNT 複合材料を望ましいサイズ、形状、品質に加工するには効果的な製造プロセスを開発することが不可欠です。 CNT 複合材料の処理に選択される製造方法では、圧力、熱、またはマトリックス材料との化学反応によって生じる可能性のある CNT 構造への損傷を最小限に抑える必要があります。機械加工や成形などの従来のプロセスには、いくつかの欠点があります。 CNT は強度と硬度が高いため、従来の加工方法では工具の摩耗が激しくなり、工具寿命が短くなり、生産コストが増加します17。成形された複合材料中の CNT の整列は、成形プロセスにおけるせん断流の影響を大きく受け、その構造や特性に望ましくない変化が生じます 18。

過去数十年にわたるレーザーの性能の継続的な進歩により、エネルギー、バイオテクノロジー、エレクトロニクス、機械工学などのさまざまな分野でレーザーの能力が向上しました19。ポリマー複合材料の切断において、レーザーは工具の磨耗や振動に伴う欠点のない高い生産速度など、さまざまな利点をもたらします20,21。レーザーは、脆性と硬度のため、カーボンファイバー複合材やグラファイト複合材などの加工が難しい材料 22 の加工に特に有利です。

多くの研究者が、CNT とその複合材料の加工におけるレーザーの使用を研究してきました。 Wu ら 23 は、エレクトロルミネセンスおよびフレキシブル電子部品への応用のために、フェムト秒レーザーを使用して CNT フィルムのアブレーションとパターニングを実行しました。ラマン分光法と走査型電子顕微鏡 (SEM) を使用して、パターン溝の性能を特徴付けました。研究では、さまざまなパルスエネルギーでのアブレーションとパターニングに対するプロセスパラメータの影響が示されました。さらに、欠陥を最小限に抑える適切な切断パラメータが提案されました。 Chen ら 24 は、266 および 1067 nm の波長で動作する ND: YAG レーザーを使用し、さまざまなエネルギーフルエンスとパス数を使用して CNT の構造修飾と変態を研究しました。したがって、選択領域上の変形は、レーザーフルエンスとパス数によって効果的に制御できることが実証されました。多層カーボンナノチューブ/ポリメチルメタクリレートナノコンポジットのレーザー切断における加工パラメータの影響は、CNT の優れた機械的、幾何学的、電子的、電磁的特性を利用するためのプラスチックの強化材としての応用について、Azmats et al.25 によって調査されています。さらに、研究では、CNT の数が HAZ を最大 50% 削減するのに影響する要因であることが示唆されました。全体として、これらの研究は、CNT を微細な材料（柔軟で薄い構造であるフィルム、シート、リボン）に充填する必要性を強調しており、レーザーを使用してナノメートルおよびマイクロメートルの寸法に切断または構造化する必要があります。一方で、CNT はマクロレベルで材料に充填され、効果的な電荷移動と熱管理機能を備えた PEMFC のバイポーラプレートなどの用途向けの CNT 複合材料を製造します26。バイポーラプレートは複数の機能的役割を持つ燃料電池の重要なコンポーネントであり、燃料電池の総コストの最大 40 ～ 45% を占めるため、バイポーラプレートの効果的な製造方法を開発することは非常に重要です 27,28。現在の技術の進歩により、さまざまな能力と用途を備えたさまざまな高度なレーザーが導入され、CNT複合バイポーラプレートの脆さと硬さによる機械加工性の課題を解決できます。直接メタノール燃料電池 (DMFC) の金属バイポーラプレートの流路/パターンを製造するための直接レーザー溶解 (DLM) 技術の使用は、その性能を数値制御 (NC) と比較した Moon らの研究から確認されました 29。加工されたバイポーラプレート。結果は、より急速な化学反応を引き起こすレーザー操作による粗い側壁により、DLM マイクロパターン化バイポーラプレートの全体的な燃料電池性能が向上することを示しています。これらの熱心な努力と成果にもかかわらず、レーザーを使用して CNT 複合バイポーラプレート上に流路を作製するという課題を克服する試みは行われていません。

本研究では、グラファイト、エポキシ、および CNT を混合して作られた CNT 複合バイポーラプレート上に燃料および酸化剤の流路を製造するためのレーザー加工を提案しています。ただし、レーザーと材料の相互作用を理解することは重要なステップであり、提案された解決策に進む前の前提条件である必要があります。したがって、この論文は、ナノ秒レーザーと CNT 複合バイポーラ板との相互作用を明確に理解することを目的としています。 CNT複合材料の加工におけるレーザーの性能、パワー、スキャン速度、パス数、繰り返し速度、パルス持続時間が浸透深さ、トップ幅、スパッタ幅（スパッタが形成される場合）および物理的形態に及ぼす影響を評価します。標本は体系的に分析され、議論されます。さらに、特殊な形態学的外観を生み出すパラメトリック設定に対して、化学的特性評価と機械的特性の測定が実行されます。

サンプルは、図1aに示すように、PEMFCのバイポーラプレート用に製造された厚さ2.5 mmのCNT複合プレートから調製されます。ＣＮＴ複合プレート材料は、グラファイト（７７重量％）、ポリマー、具体的には熱硬化性（エポキシ）ポリマー（２０重量％）、およびフィラー材料としてのＣＮＴ（３重量％）から製造される。 CNT は、直径 11 ～ 13 nm、長さ 40 ～ 50 μm、純度 95 wt.%、かさ密度 0.025 g/ml の高導電性多層 CNT です。製造時には成形圧力50MPaの成形プロセスを採用しました。材料の光学特性は、レーザー加工性にとって非常に重要です。図1bは、厚さ2.5 mmのCNT複合板サンプルの反射率、吸収率、透過率をさまざまな波長で測定したサンプルのUV-Vis-NIR分光光度計分析を示しています。プレート（未処理のベース材料と呼ぶことができる）の化学的特性評価は、EDS 分析を使用して行われ、元素マッピングが図 2 に示されています。元素組成の平均値が表 1 にまとめられています。

(a) CNT 複合板 (b) (a) の板の反射率、吸収率、透過率。

未処理の基材の EDX マッピング。

イッテルビウムナノ秒パルス Nd:YAG ファイバーレーザー (IPG-YLPM、IPG フォトニクス、モデル YLP-HP IPG フォトニック、米国マサチューセッツ州サウスブリッジ) をレーザー源として使用しました。レーザー源の発光波長は 1064 nm で、最大 20 W の平均出力、1000 kHz の繰り返し率、200 ns のパルス幅、2000 mm/s の走査速度を生成します。光源のビーム品質係数 (M2) は 1.5、コリメートされたビーム直径は 12.8 mm、焦点距離 189 mm でのスポット直径は 30 μm です。図 3a は実験装置の概略図を示しています。予備実験では、CNT 複合材料のアブレーションは、低いレーザー出力から最高 [4 ～ 20 W] まで、および低い走査速度から中程度の値 [最大 300 mm/s] で達成されることが示唆されました。このため、レーザー出力は 2W 間隔で 4 ～ 20 W、スキャン速度は 50 mm/s 間隔で 50 ～ 300 mm/s が検討されました。各パルス持続時間 (4、20、50、100、および 200 ns) には、パルスレーザーの独自の動作周波数範囲のセットがあります。たとえば、パルス持続時間の値が低い場合、操作はより高い繰り返しレート値でのみ実行できますが、より高いパルス持続時間の設定では、より低い繰り返し値での操作が可能になります。したがって、200 ns では、すべての周波数設定 [20 ～ 1000 kHz] がアクティブになります。したがって、新しいパルス持続時間の開始の典型的な周波数値 (20、40、60、105、500、および 1000 kHz) が研究のために考慮されました。実験パラメータを表 2 に示します。周波数とパルス持続時間の結合を理解するために同じ表を参照できます。レーザーとCNT複合板の相互作用を理解するために、図3bに示す構成で試料上にライン露光によってレーザー照射を実行します。ライン照射は、アブレーション特性を検査し、レーザーと材料の相互作用を理解するための簡単かつ適切な方法です。

(a) 実験装置と (b) レーザー照射経路。

応答パラメータは、侵入深さ、上部幅、およびスパッタ幅です。浸透深さはレーザービームによって作成される実際の深さであり、上部幅はレーザーによって除去される材料の最大幅です。スパッタ幅は、加工領域近傍に飛散するスパッタの平均幅として定義される。測定結果は、高精度 3D スキャン型 Leica 共焦点顕微鏡 (Leica PLANAPO FOV 3.6、DMI、米国) から得られます。デジタル顕微鏡の倍率は、選択した対物レンズ (低または高) に応じて 12 倍から 2340 倍までです。 2340x (高倍率) では、0.4 µm までの詳細を表示できます。統合されたリングリングと同軸 LED 照明を備えた 10 メガピクセルの統合高解像度カメラと、傾斜スタンド (-60° ～ + 60°) を備えています。共焦点デジタル顕微鏡からの 3D トポロジーマップは、溝の内部セクションのトポロジーの変化を捉えることができ、また、アブレーション粒子の捕捉や溝内部の溶融スパッタの形成の可能性も捉えます。 3D スキャナーは広い領域を分析して平均深度を計算できるため、実験を繰り返す必要がなく、より信頼性の高いデータが得られます。したがって、研究は、各パラメータの組み合わせに対して実行された実験に基づいた完全要因実験計画に基づいて実行されます。応答パラメータと測定方法を備えた測定装置を図1と2に模式的に示します。それぞれ4と5。さらに、SEM を使用して、レーザーとの相互作用から生じる重要な形態学的特徴を徹底的に観察し、報告しました。化学的および機械的特性の特性評価が重要な場合には、電子分散型 X 線分光法 (EDX) およびビッカース微小硬度計が使用されます。母材に関するスパッタの特性評価のために EDX 分析も実行されます。ＳＥＭおよびＥＤＳに使用した装置は、高輝度ショットキーエミッタ電子銃を備えたＭＩＲＡ３－ＬＭＨ高分解能放射走査顕微鏡（Ｔｅｓｃａｎ社製）である。 30 kV で 1.0 nm、3 kV で 2.0 nm の分解能があり、広視野光学モードでは画像歪みなしで最大 1,000,000 倍、最大 4 倍の倍率が得られます。追加仕様には、加速電圧 200 ～ 30 keV、プローブ電流 1 pA ～ 100 nA が含まれます。ビッカース微小硬度試験は、微小硬度試験機 (HM、ミツトヨ株式会社、日本) を使用して実施され、硬度または試験片の変形に対する抵抗性が測定されます。 CNT複合板は非常に平滑な仕上がり(実測粗さ0.1534μm)で製造されており、研磨の必要がありません。ビッカース硬さ試験機は、10 秒間の滞留時間で試験片の表面に 0.49N の力 (50 g の力) を加えるダイヤモンド圧子を使用します。

トップ幅、溶け込み深さ、スパッタ幅のイラスト。

測定装置と測定方法。

レーザーパワー (平均レーザーパワー) は、単位時間当たりのビームによって伝達される光のエネルギーの尺度であり、レーザープロセスを制御するために一般的に使用されるパラメーターです30。このセクションでは、200 ns、20 kHz、100 mm/s、1 パスの固定パラメーターでの 4 ～ 20 W の CNT 複合材料のレーザー加工に対するレーザー出力の影響と、固定パラメーターでの 50 ～ 300 mm/s のスキャン速度の影響を示します。パラメータは 20W、200ns、20kHz、1 パスです。 CNT 複合材料のレーザー加工では、材料のアブレーションが必要な程度に応じて、低出力から高出力まで使用できることが観察されました。実験結果は、電力により侵入深さと上部幅の両方が増加することを示しています。図 7a は、侵入深さと上部幅に対する出力の影響を示しています。さらに、サンプルの物理的形態に対する電力の影響が観察されました。それに基づくと、大きな影響は観察されませんでした。低出力（4W）、中出力（10W）、高出力（20W）における試験片の物理的形態を図6a、b、cに示します。

物理的形態に対する力の影響。 (a) 4W、(b) 10W、(c) 20W [固定: 20 kHz、200 ns、100 mm/s、1pass]。

CNT 複合材料のレーザー加工におけるほとんどのパラメトリックな組み合わせは、加工ゾーンからレーザー照射線の周囲へのスパッタの分散につながることが確認されました。スパッタの洗浄前後の試験片の観察結果を表 3 に示します。スパッタの洗浄は、作業者の皮膚への接触や吸入を避けるため、また作業者の安全のために、一般的な洗浄用の濡れたマイクロファイバー布を使用して慎重に拭きます。標本も。スパッタ形成の原因やスパッタの特性評価などの具体的な問題については、次のセクションで説明します。スパッタの形成に関して行われた研究 (「パルス幅と繰り返し率の影響」セクション) によると、繰り返し率がスパッタ形成の重要なパラメータであることが示されています。より具体的には、繰り返し率が低いほど、より大きな幅のスパッタが生成されます。スパッタが多く発生するパルス繰り返し周波数である20kHzでパワーの影響を調べているため、スパッタを観察することができました。電力と結果として生じるスパッタ幅との関係を図 7b に示します。また、電力が増加するにつれて材料の除去が増加するため、より多くのスパッタが形成されることもわかります。

力の影響; (a) トップ幅と浸透深さへの影響、(b) スパッタ幅への影響 [固定: 20 kHz、200 ns、100 mm/s、1pass]。

スキャン速度はレーザーの相互作用の継続時間を表し、低速では相互作用が多くなり、高速では少なくなるということを意味します。 CNT 複合材料のレーザー加工では、低速 [50 ～ 100 mm/s] で長時間相互作用するとより深い浸透が生じますが、高速操作 [150 ～ 300 mm/s] では浸透が浅くなります。図９ａから、走査速度の影響は主に侵入深さにあり、上部幅に対する影響はほとんど無視できることが観察される。スキャン速度では、CNT 複合材料に大きな形態変化は見られません。図8aに示すように、スキャン速度が遅いと相互作用が長くなり、浸透深さが高くなります。図 8b、c、および d のように、それぞれスキャン速度を 100、200、および 300 mm/s に増加すると、スキャン速度の増加による短い相互作用から生じるアブレーションの減少により、浸透深さは比例して減少します。さらに、このプロセスは部分的にスパッタを形成しており（図 9b に示す）、低から中程度のスキャン速度レベル（50 ～ 150 mm/s）でのみスパッタを放出します。対照的に、より高いスキャン速度 (200 ～ 300 mm/s) では、大量のスパッタは発生せず、一貫した十分に確立された形状になります (表 3 に示す方法)。

物理的形態に対するスキャン速度の影響。 (a) 50 mm/s、(b) 100 mm/s、(C) 200 mm/s、(d) 300 mm/s [固定: 20 kHz、200 ns、20W、1pass]。

スキャン速度の影響; (a) トップ幅と浸透深さへの影響、(b) スパッタ幅への影響 [固定: 20 kHz、200 ns、20W、1pass]。

一般に、レーザーの出力と走査速度を使用すると、物理的形態に大きな変化を起こすことなく、スムーズな操作でレーザー照射ゾーンの浸透深さと上部の幅を制御できます。

パス数は、レーザー照射のパス数を計測するパラメータである。このセクションでは、スキャンパス数の影響を、4 パス間隔、20W、20 kHz、200 ns、および 100 mm/s の固定パラメーターで 1 ～ 20 パスまで調査します。 CNT 複合材の加工では、パス数が加工性に大きく影響します。図１１ａに示すように、パス数の段階的変化は、侵入深さと上部幅に大きな影響を与える。より広いスパッタゾーンの形成は、このプロセスの追加の特徴です（図11b）。さらに、各パス数は、特定の形態の固有の形式を表示します。ここでは 3 つの主な現象が観察されます。まず、パス数が少なくなる（8パスまで）と、図10の（a）、（b）に示すように、アブレーションが強力になり、深くて広い溝が形成されます。このとき、レーザー光からの熱が拡散します。横（水平）方向に大幅に変化し、端から材料が除去されて、上部近くの幅の広いチャネルが得られます。図 10 のケース (c) の端面図にあるように、パス数が徐々に増加して高い値 (12 パス) になると、底部にクラック状の狭い溝 (鋭い溝) が発生し始めます。この効果は、図 10 のケース (d) のように、パス数が 16 になるにつれて増加します。上部の幅が広くなり、底部の鋭い/尖った溝が作成されると、効果が増幅されます。図 10 のケース (e) に示すように、さらに狭い溝を作成して上部の幅を大きくすると、粒子が内部に堆積するため、この状態は長く続くことはできません。これらの捕捉された粒子は 2 つのメカニズムから発生する可能性があります。 1) 上部幅の増加により、上部表面からアブレーションされた多数の粒子が形成され、狭くて鋭い溝の中に飛散するため、(2) スキャン速度 100 でのパス数が非常に多いためmm/s なので、狭い溝から粒子を除去する時間が短縮されます (図 11)。この時点で、これらの粒子によるパルスの遮断のため、レーザービームがさらに深く浸透することが少し難しくなります。その結果、16 回のパスの後、浸透深さは悪影響を受けます。明確にするために、16 パスと 20 パスでの 3D トポロジの詳細とラインプロファイルを図 12 に示します。

パス数の影響; (a) 1パス、(b) 8パス、(c) 12パス、(d) 16パス、(e) 20パス [固定: 20 kHz、200 ns、20W、100 mm/s]。

20 kHz、20 W、20 mm/s の固定値でのパス数の影響。 (a) トップ幅への影響 (b) スパッタ幅への影響 [固定: 20 kHz、20W、200 ns、100 mm/s]。

16 パスと 20 パスでのラインプロファイルビューと溝の形態。

パルス持続時間とは、パルスが開始した瞬間からパルスが終了した瞬間までの時間を指します31。レーザーはこの期間中にのみ動作するため、このパラメーターはパルスレーザーにとって非常に重要です。この期間中に適用されるエネルギーの量によって、プロセスによって材料が除去される程度が決まります。パルス持続時間に応じて、ミリ秒、ナノ秒、フェムト秒レーザーを使用すると、処理される材料にレーザープロセスを柔軟に適応できます。超短パルスでは、材料を加熱する時間が長パルスレーザーや連続レーザーよりも短くなります。したがって、このプロセスにより、最高の精度と最小限の損傷が得られます。このようにして、超短パルスレーザーはコールドプロセスによる効果的なアブレーションを可能にします32、33。ただし、過度の（長い）パルス持続時間は、ワークピースにより多くの熱を蓄積させ、その結果、熱の影響を受けるゾーンが大幅に大きくなる熱プロセスが発生します31、34。パルス持続時間はパルス繰り返し率に強く関係します。この研究では、表 2 に示すレーザー光源のパルス持続時間と周波数の結合に従って、パルス持続時間の影響を 20W、100 mm/s、1 パスで 4 ～ 200 ns で調査します。一方、パルス繰り返しの影響は、速度は 20W、100 mm/s、1pass、200 ns で調べられます。 CNT複合材料のレーザー加工では、パルス持続時間が浸透深さに影響を及ぼします（図13a）。それでも、実験で使用されたパルス持続時間の範囲 (4 ～ 200 ns) では、上部幅にほとんど変化が生じません。図13bに見られるように。図 14 は、200 ns での繰り返し速度の影響を示しています。図 14a ～図 14c では、侵入深さの増加が観察されます。さらに、その幅が減少する傾向にあるスパッタの形成がこの操業の特徴となっています。この現象は、スパッタのないプロセスで最大侵入深さに達する 500 kHz まで続きます (図 14d)。しかし、繰り返し率をさらに 1000 kHz に増加すると (図 14e)、最終的には形態が完全に変化し、侵入深さが低下します。 200nsでの侵入深さと繰り返しレートの関係は、図13aから参照できます。

繰り返し率とパルス持続時間の影響。 (a) 侵入深さ、(b) 上部幅、[固定: 20W、100 mm/s、1 パス]。

繰り返し速度 200 ns の物理的形態を示す SEM 画像。 (a) 20 kHz、(b) 60 kHz、(c) 105 kHz、(d) 500 kHz、(e) 1000 kHz [固定: 20W、100 mm/s、1 パス、200 ns]。

図 14 の 5 つのサンプルの形態を詳しく観察すると、この操作の典型的な特徴が明らかになります。したがって、3 つの異なる運用体制が特定されます。レジーム 1 は、それぞれ 20、60、および 105 kHz のケース (a) ～ (c) で構成され、最大侵入深度が達成される 500 kHz の繰り返しレートより前の動作を示しています。動作レジーム 2 は、500 kHz のケース (d) で特定されます。 3 番目の動作レジームは、500 kHz を超える繰り返しレート値の範囲をカバーします。これらのカテゴリーは図 15 によく示されています。レジーム 1 では、繰り返し率が増加するにつれて浸透深さが増加します。しかしながら、図１５ａ、ｂ、およびｃの物理的形態から確認できるように、プロセスの熱挙動は変形を引き起こさなかったようである。さらに、パルス繰り返し率を 500 kHz に増加すると、浸透深さがさらに増加しました (図 13a)。それでも、図１５ｄのサンプルの物理的形態を詳しく観察すると、溝の端が熱損傷を受けているように見えることがわかる。パルス繰り返し率が 500 kHz を超えると、徐々に独特で興味深い特性が現れてきます。これにより、パルス繰り返し率の増加に伴って侵入深さが低下する 3 番目の動作領域が生じます。 500 kHzで初めて観察された熱効果は、図15eから1000 kHzで観察できるように、さらに追加の効果を伴う第3領域に進みます。ここで、加工領域に隣接する材料の表層が溶融し、これらの溶融層の再鋳造物がその周囲に形成されます。上で論じたように、これらの特定された 3 つの領域は、パルス繰り返し率に対して完全に独特で異なる応答を示し、異なるアブレーション特性、浸透深さおよび形態学的特徴の漸進的な増加と減少を引き起こします (領域 2 および 3 で熱損傷および溶融領域が発見)。したがって、相互作用をより深く理解するには、これら 3 つのシナリオについてさらに分析を行うことが重要です。このため、105、500、1000 kHz のケースは、材料の加工性に及ぼす影響を詳細に検査するための代表的なサンプルと見なされます。

動作レジーム 1 - 臨界パルス繰り返し率以下での動作

繰り返し速度 200 ns の形態の詳細図。 (a) 20 kHz、(b) 60 kHz、(c) 105 kHz、(d) 500 kHz、(e) 1000 kHz、[固定: 20W、100 mm/s、1 パス、200 ns]。

このシナリオは、500 kHz 未満の繰り返しレートの使用を表します。この場合、浸透深さはパルス繰り返し率とともに増加し続けるため、このプロセスでは重大な熱影響は生じません。ただし、熱の影響や材料特性の変化が依然として発生する可能性があります。このため、熱影響部 (HAZ) の発生を調査することが不可欠です。 HAZ は、高温にさらされた材料上に生じる領域です。これは、微細構造の変化が生じる正確な作業領域 (溶融した材料とベース材料の間の領域) 近くの非溶融ゾーンです 35。操作領域 1 では、表面溶融の証拠は認められず、HAZ に遭遇する可能性が減少します。確実に表面および断面に対して EDX ラインスキャンモードを実行します。同じラインでビッカース微小硬さ試験機を使用した微小硬さ試験も行われます。実験により、熱が影響を与える可能性のある領域の試験片の化学組成と機械的特性が得られます。図１６ａに示す１０５ｋＨｚの場合のＥＤＸラインスキャン結果は、炭素が主要な元素であり、他の元素が雑多であることを示している。端から 150 μm の水平線にわたる炭素の分布は、その含有量に大きな変化をもたらしませんが、わずかなランダムな変動をもたらします。また、その他のその他の要素の違いはありません。同じ行に、ビッカース微小硬度の結果が図 16c に示されています。これらの局所的な値は未処理の基材の微小硬度と比較され、熱の影響により硬化、軟化が引き起こされているか、あるいはそのどちらでもないことが判断されます。レーザーからの熱は表面上で横方向に拡散し、断面に浸透するため、表面と断面を同時に観察することが重要です。図１６ｂに示す構成において、溝の端から一定の間隔で複数のビッカース硬度測定を行う。図１６ｃに示される硬度試験は、硬度値が点３から点１に測定されるにつれて減少することを示している。ただし、この範囲外 (ポイント 3 ～ 5) では、硬度は影響を受けません。基材の硬度は、ポイント 5 (図 16b に示す) から十分に離れた、未処理領域内のランダムなポイントで測定されました。したがって、母材に関連するビッカース微小硬度は \(79.56 \pm 4.2\) HV と決定されます。化学的性質と硬度値に変化が生じていることがわかります。ほぼ同様の結果がその断面 (図 17 に示されている) でも見つかり、硬度は 53.1 \(\pm 1.2\) HV であることがわかります。母材の断面の質感や表面状態は上面と全く異なります。この結果、未加工の母材の断面における硬さを測定したところ、５２．５７±０．９２ＨＶであった。

表面の化学および硬度テスト - 105 kHz。 (a) EDX ラインスキャン (b) 測定構成 (c) ビッカース硬度。

断面の化学試験と硬度試験 - 105 kHz。

断面と上面のカーボン濃度が異なり、表面のカーボンが少なくなります。この状態は、領域 1 でのスパッタの形成に関連しています。スパッタの形成は 20 kHz で大量に始まり (スパッタ幅が広くなり)、105 kHz までスパッタ幅は減少し、最終的には繰り返し率 500 kHz でスパッタの形成が停止します。 500 ～ 1000 kHz の動作ではスパッタが発生しません。これらの現象全体を図 18a ～ e に示します。 EDX 元素マッピングとポイントスキャン定量化 (平均) をそれぞれ図 19 と表 4 に示します。したがって、スパッタは、ベース材料とほぼ同様の元素で構成されますが、本質的に炭素含有量は低くなります。これに関連して、スパッタとは、高いレーザーパルスエネルギーの照射により、炭素含有量の少ないベースの CNT 複合材料から飛び散る、燃焼およびアブレートされた粒子のことです。 500 kHz 以上の低いレーザーパルスではスパッタが発生することは観察されません。したがって、105 kHz の場合の上面ラインスキャンにおける炭素濃度の過小予測は、明らかにその領域を覆うスパッタによるものです。

繰り返し速度 200 ns のスパッタ分布。 (a) 20 kHz、(b) 60 kHz、(c) 105 kHz、(d) 500 kHz、(e) 1000 kHz [固定: 20W、100 mm/s、1 パス、200 ns]。

スパッタの EDX マッピング。

これらの結果はすべて、パルス繰り返しの性質に関連しています。実験に使用されたパルスナノ秒レーザーでは、20 ～ 105 kHz の繰り返しレート値が低いパルス繰り返しレート値と考えられます。低いパルス繰り返し率設定では、連続するパルス間の間隔が比較的長く、材料内の熱が放散されるのに十分な時間が与えられ、熱による損傷が最小限に抑えられます。また、これにより、アブレーションされた粒子を安定して除去するためにパルス間に十分な時間が確保されます。このため、屋外ではかなりの量のスパッタが観察されます。ただし、繰り返し率が増加すると、パルス間の時間間隔が減少し、アブレーションされた粒子を除去する効果が減少します。したがって、スパッタ量は 105 kHz まで低下し続け、それ以降は最終的には消滅します。このため、500 kHz 未満の繰り返し率設定を伴う操作では、適切な熱放散とアブレーションされた粒子の外部への効果的な搬送が行われ、ワークの化学的および機械的 (硬度) 性質の変化が最小限に抑えられます。

動作体制 2 - 臨界パルス繰り返し率での動作

動作領域 2 は、侵入深さが最大値に達する 500 kHz の特定の点での動作を示しています。この時点で、熱の影響がエッジに沿って現れ始めます。図１５ｄで観察された熱損傷領域の証拠は、単位時間当たりのパルス数の増加による熱の蓄積を示唆している。一方、同じ図には、繰り返し速度が増加した結果として、溝内にアブレーションされた粒子が捕捉された形跡はありません。この領域の重要な特徴は、図２０ｂに示される構成によるＥＤＸラインスキャンおよび微小硬度試験による検査によって得られる。図 20a ～図 20c および図 21 は、テストと結果を示しています。

表面の化学および硬度テスト - 500 kHz。 (a) EDX ラインスキャン (b) 測定構成 (c) ビッカース硬度。

断面の化学試験と硬度試験 - 500 kHz。

炭素含有量は処理領域および未処理領域で最も支配的な種ですが、図 20a に定量化して示したように、炭素含有量は溶融領域でより高いことが観察され、それによって前のシナリオ (図 20a に示す) よりも軟化した表面が得られます。 20c）。断面を見ると、その領域の硬度値は 44.6 \(\pm 1.606\) HV と測定されました。この結果を断面の母材の硬さ \(52.57 \pm 0.92\) HV と比較すると、軟化が進行していることがわかります。レジーム 2 で操作すると、最大の切除深さが得られます。これは、パルス繰り返し率の増加が、間隔の狭いパルスによる熱蓄積による熱影響を引き起こしていることを意味します。それでも、熱の影響が浸透深さの増加傾向を妨げるものではありません。この状況は、この体制が熱影響の開始までの運用体制であることを示しています。また、この状況によりスパッタの形成が停止します。これらの理由から、500 kHz は重要な繰り返し周波数としてマークされています。

動作レジーム 3 - 臨界パルス繰り返し率を超える動作

レジーム 1 とレジーム 2 とは異なり、この動作レジーム (500 ～ 1000 kHz] では、侵入深さが低下します。また、このレジームは 1000 kHz での形態に特別な特徴の存在を示しています。図 15e を詳しく観察すると、熱効果が明らかになります。溝のエッジを変形させます。処理領域付近の表層の溶融は、その後の溶融領域付近の層の再鋳造によって発生しました。また、溝内部のより大きなアブレーション粒子が上からよく見えます。同じ手順で、図 22a、b、c、および 23 に示すように、元素組成の EDX ラインスキャン定量化が表面および断面で実行され、続いて微小硬度試験が行われます。

表面の化学および硬度テスト - 1000 kHz。 (a) EDX ラインスキャン (b) 測定構成 (c) ビッカース硬度。

断面の化学試験と硬度試験 - 1000 kHz。

前のケースと同様に、熱損傷領域は主に炭素で構成されています。ただし、この特定の溶解および再鋳造領域の炭素含有量は最も高くなります。また、この操作により、材料が高度に軟化している同じ領域の表面硬度が低下しました。一方、断面側で同じ観察を行っても化学組成に変化はありませんが、加工領域近くの 38.5 \(\pm 3.9\) HV で測定されたため、 \( 52.57 \pm 0.92\) HV (母材の断面の硬さ)。その結果、第 3 の運用体制では、アブレーションプロセスに伴ってリキャストの継続的な形成を伴う溶解が行われます。不適切な熱蓄積プロセスにより、その領域の化学的および機械的性質が大きく変化し、その結果、炭素含有量が多くなり、エッジが軟化します。

繰り返し率は、規則的なパルス列の 1 秒あたりに放出されるパルス数の尺度です 36。繰り返し率は、特定の材料のレーザー加工の熱利用を定義する重要なパラメーターです37。高い繰り返し率値での動作には利点があります。たとえば、ウルトラパルスレーザーを使用した微細穴加工では、一定時間により多くのパルスが照射されるため、繰り返し速度が高くなるほど高い効率が期待されます38。ただし、繰り返し率の値が大きすぎると材料の加工性に悪影響が生じ、相対的な大きさは材料の種類によって異なります37。高い繰り返し率値 (> 500 kHz) のレーザー加工では、個々のパルス間の持続時間が非常に短いため、次のパルスが到着する前に加熱されたボリュームから熱エネルギーを適切に放散することができません 39。パルス繰り返し率とは別に、以前の研究では、パルスエネルギーとピークパワーがマイクログルーブの深さと幅を制御する重要なパラメーターであることが示されています34、35。 20 ～ 1000 kHz の各繰り返しレートのパルスエネルギーとピークパワーの値は、式 (1) に基づいて計算されます。 (1)と(2)。結果を図 24 にプロットして示します。

ここで、Pavg、f、および \(\tau\) は、それぞれ平均パワー、繰り返し率、およびパルス持続時間です。

パルスエネルギーとピークパワー対繰り返し率。

図２４の結果を図１３ａおよび図１３ｂの結果と比較すると、パルスエネルギーおよびピークパワーの効果がトップ幅と高度に関連していることは明らかである。ピークパワーとパルスエネルギーが高いとトップ幅が大きくなり、その逆も同様です。さらに、20 kHz から 105 kHz にかけて、トップ幅が大幅に減少します。これは、同じ範囲の繰り返しレート値でのパルスエネルギーとピークパワーの急激な減少によるものです。ただし、パルスエネルギーが 1 ～ 0.04 mJ に減少すると浸透深さは増加し、パルスエネルギーが 0.04 ～ 0.02 mJ に減少すると浸透深さは減少します。また、ピーク電力でも同様の傾向が観察されます。この状況は、高いパルス繰り返し率の 2 つの主要な影響に起因すると考えられます 40、41、42、43。この効果は、2 つの連続するパルス間の時間間隔の短縮に関連しています。これにより、(i) 材料内での熱拡散時間が短縮され、処理領域に熱が蓄積する問題が発生します。材料内に過剰な熱が蓄積すると、材料除去プロセスには影響しませんが、加工ゾーンの周縁近くに溶融スパッタや溶融領域が形成され、その後のリキャストが形成されることにより、形態変化が形成されます。（ｉｉ）処理ゾーンからアブレーションされた粒子を除去する時間が短縮される。効果的に除去するためのパルス間の時間が短いため、アブレーションされた粒子が溝内に捕捉されると、次のパルスがシールドされます。これにより、これらの粒子が溶融します。後で、これらの粒子の再凝固が浸透深さに影響を与えます。

一般に、レーザーと CNT 複合材料との相互作用で観察される特性は、レーザーのピーク強度またはピークパルス強度の観点からマッピングできます。レーザーのピーク強度は、入射ビームが単位面積あたりに供給する最大パワーとして定義されます44。レーザーのピーク強度は、アブレーション速度やプロセスに関連する他の物理現象を決定するもう 1 つの重要な作業パラメータです45。レーザーのピーク強度は、式 (1) に基づいて単一パルスに対して計算されます。 (3)。レーザーのピーク強度は平均パワー (\({P}_{avg}\))、パルス持続時間 (\(\tau\))、およびパルス繰り返し率 (\(f\)) の関数であるため、次のようになります。インタラクションに関するより一般的な指標。

ここで、Asp はレーザースポット面積 [mm2] です。

図 25 は、50 ～ 200 ns で調査したパラメータの侵入深さとトップ幅とピークパルス強度の関係を示しています。結果によると、20 kHz で電力を 4 ～ 20 W まで変化させることにより、ピーク強度は 1413.7 から 7073.6.409 kW/mm2 まで変化し、追加の重大な形態変化を引き起こすことなくより多くの透過が得られます。図 25 は、さまざまなレーザーパラメータの影響によって特定される主要な特徴を示しています。したがって、前述の熱蓄積レジームは、141.37 ～ 282.74 kW/mm2 のピーク強度範囲をカバーします。低いパルス繰り返し率と少ないパス数でのパラメータの組み合わせは、ピーク強度範囲 1413.7 ～ 28,294.4 kW/mm2 の範囲で追跡され、適切な動作体制として特定されます。ただし、パス数の増加（12 パス後）による照射回数の増加に起因する強いピーク強度により、形態的外観の劣化が生じます。 845,883.2 ～ 141,472 kW/mm2 という非常に高いピーク強度の範囲はこれらの操作を示しており、これらの高いピーク強度が材料に望ましくない影響をもたらすことを示唆しています。一般に、効果的で高品質な運用には、1413.7 ～ 28,294.4 kW/mm2 の範囲のピーク強度が適しています。

ピーク強度に応じたレーザー相互作用のマッピング。

同様に、レーザーピークパルス強度がレーザーパラメトリックの組み合わせでマッピングされ、トップ幅に対するレーザーピークパルス強度の影響が表示されます。興味深いのは、同じパルス強度範囲 (1413.7 ～ 28,294.4 kW/mm2) がこの場合にも適切な動作体制を提供することです。スパッタ (図 26) の場合、動作領域 1 にある動作で 1413.7 ～ 141472 kW/mm2 のピーク強度範囲で動作中に発生します。動作領域 2 と 3 は、スパッタのない動作を実現し、141.37 ～ 282.74 kW/mm2 の非常に狭いピーク強度範囲をカバーすることがすでに知られています。

ピーク強度とスパッタに応じたレーザー相互作用のマッピング。

ポリマー複合材料のレーザー加工では、強力なレーザー光線がポリマー鎖を破壊し、材料にプロセス欠陥や欠陥を引き起こす傾向があります46。複合材料に CNT を組み込むことは、複合材料の硬度とレーザー吸収率を高めることにより、その加工性に重要な役割を果たします 47。炭素ベースの複合材料のレーザー加工は、炭素とマトリックスの熱伝導率と蒸発温度に大きな差があるため、熱の影響を受けることが報告されています48。さらに、カーボンの潜熱容量はエポキシ樹脂の 43 倍であり、カーボンが熱の大部分を吸収することを意味します 49。吸収された熱エネルギーは炭素繊維に沿って伝わり、未加工部分でもエポキシ樹脂が熱により蒸発します。この状況は HAZ の形成を示しており、材料の除去は複雑になりました 48。この研究は、材料を適切に除去するために非常に高いレーザービーム強度を使用できることを実証しました (図 25)。このことは、熱エネルギー入力の一部を吸収し、効果的な熱伝導のための追加の経路 50 を提供するという CNT の役割を強調しています。このメカニズムにより、レーザー加工性に対する熱の影響が大幅に軽減されると考えられています。

この研究は、厚さ 2.5 mm のプレートを考慮して、PEMFC のバイポーラプレートとして使用するための CNT 複合プレートとレーザーの相互作用に関する実験的なパラメトリック研究を提示しました。この研究で概説された基本的な結論は次のとおりです。

パス数による効果は、浸透深さとトップ幅の制御において最も高くなります。さらに、パス数の高い値は、品質の高い動作にとってマイナスの要素であることが示されているため、レンダリングする際には注意が必要です。

出力とスキャン速度による比較的スムーズな操作は、これらのパラメーターが形態学的側面に大きな影響を与えることなく、浸透深さと上部幅の低から中程度の制御に適切であることを示しています。

パルス繰り返し率は相互作用の独特の性質を示し、その結果、臨界値未満、臨界値、臨界値以上の 3 つの異なる領域を区別する臨界繰り返し率が得られ、それぞれが特定の異なる化学的および機械的挙動を示します。

臨界値を下回る繰り返し率値を優先する操作により、信頼できる結果が得られました。

長方形スロットのバイポーラプレート上のフローチャネルの典型的なチャネル寸法は、幅 300 μm、高さ 300 μm と報告されています。全体として、アブレーション特性は、レーザー加工が CNT 複合材料を使用してバイポーラプレートのフローチャネルを製造するための潜在的な方法と考えられることを示唆しています。

現在の研究中に使用および/または分析されたデータセットは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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ここに記載されている研究は、韓国国立研究財団 (NRF) の助成金 (番号 2021R1C1C1008671) によって後援され、科学情報通信省 (MSIT、韓国) が資金提供し、国立研究財団を通じて地域イノベーション戦略 (RIS) が後援しました。韓国教育省 (MOE) の資金提供による韓国 (NRF) (2021RIS-004)、および天安科学技術大学プラットフォーム (CISTEP、韓国、天安) の資金提供による Enabling Technology Development Project の支援を受けています。産業通商資源部（MOTIE、韓国）の資金提供を受けた韓国技術先端研究院（KIAT）（P0018009）の支援を受けています。

公州国立大学天安工科大学未来融合工学部、天安、31080、韓国

デヴィッド・ミュッセ & イ・ドンギョン

機械自動車工学科、天安工科大学、公州国立大学、天安、31080、韓国

イ・ドンギョン

Center for Advanced Powder Materials and Parts of Powder (CAMP2)、天安工科大学、公州国立大学、天安、31080、韓国

イ・ドンギョン

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DM: 概念化、方法論、実験の準備、形式的な分析、調査、原案の作成、レビューの作成、および編集。 DKL: 監督、管理、資金提供組織、論文審査。

イ・ドンギョンさんへの手紙。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

シュプリンガーネイチャーは、発行された地図および所属機関における管轄権の主張に関して中立を保ちます。

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転載と許可

Musse, D.、Lee, D. PEMFC 用のカーボンナノチューブ複合バイポーラプレートとパルスナノ秒レーザー相互作用のパラメトリック研究。 Sci Rep 13、2048 (2023)。 https://doi.org/10.1038/s41598-023-28700-2

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受信日: 2022 年 11 月 4 日

受理日: 2023 年 1 月 23 日

公開日: 2023 年 2 月 4 日

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