ウェーハの作製

Scientific Reports volume 12、記事番号: 22434 (2022) この記事を引用

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この論文では、エピタキシャル周期的に積層された n-Al0.62Ga0.38N/u- を使用し、280 nm で 95% の反射率を持つウェハスケールのナノポーラス (NP) AlGaN ベースの深紫外 (DUV) 分布ブラッグ反射器 (DBR) について報告しました。 Al0.62Ga0.38N 構造は、有機金属化学気相成長 (MOCVD) によって AlN/サファイア テンプレート上に成長させられます。 DBR は、加熱した KOH 水溶液中での単純な 1 ステップの選択的ウェット エッチングによって製造されました。 ナノ細孔の形成に対する KOH 電解質の温度の影響を研究するために、エッチング プロセス中に消費される電荷​​の量が数えられ、DBR の表面と断面の形態が走査型電子顕微鏡 (SEM) と原子間力顕微鏡 (原子間力顕微鏡) によって特徴付けられました。 AFM）。 電解質の温度が上昇すると、ナノ細孔は大きくなり、電荷量は減少しました。このことから、エッチングプロセスが電気化学的エッチングと化学的エッチングの組み合わせであることが明らかになりました。 三角形のナノ細孔と六角形のピットにより、化学エッチングプロセスがさらに確認されました。 私たちの研究では、マイクロキャビティ構造を備えた AlGaN ベースの DUV デバイスに役立つ高反射 DBR を製造するための単純なウェット エッチングを実証しました。

AlGaN ベースの深紫外 (DUV) 垂直共振器面発光レーザー、共振器 LED および検出器には、滅菌、通信、データ保存、生化学検出において幅広い用途が期待できます。 高反射率の窒化物分布ブラッグ反射器（DBR）は、高屈折率と低屈折率の交互層で構成されており、マイクロキャビティ構造を備えたこれらのデバイスの動作にとって重要な要件です1。 過去数十年間、窒化物遠紫外（DUV）DBR、主に AlN/AlGaN および AlInN/AlGaN2,3,4,5,6,7,8 の調製について報告したグループはわずか数グループだけでした。 残念なことに、それらは、屈折率コントラストが低いために不十分な反射率を示したり、格子と熱の不整合が大きいために結晶品質が制限されたりしました。

近年、電気化学エッチング (ECE) は、周期的に積層された n ドープ AlGaN とアンドープ AlGaN からなる窒化物 DBR を作製するための実現可能な方法となっています9,10。 n ドープ AlGaN が多孔質形態に選択的にエッチングされると、n ドープ層とアンドープ層の間に大きな屈折率コントラストが形成され、同じ Al 含有量により格子と熱の不整合が回避されます11。 現在、横方向ECEと縦横方向ECEがナノ多孔質(NP)-DBRを調製する2つの主な方法である12,13。 これら 2 つの方法を使用して、GaN ベースの NP-DBR が青色および近紫外スペクトル領域で広く報告されています 14、15、16、17。 高い反射率 (> 95%) を備えた NP-DBR が実現され、LED、検出器、VCSEL、その他のデバイスへの組み込みに成功し、NP-DBR の実現可能性が実証されました 10、18、19、20。 ただし、側壁を露出させる横方向 ECE には、フォトリソグラフィーや誘導結合プラズマ (ICP) エッチングなどの複雑なプロセスが必要です。 さらに、DBR の面積が小さいため、大規模な実用的な光電子デバイスの実現可能性が制限されます。 横方向の ECE と比較して、縦横方向の ECE は単純な 1 ステップの選択エッチングを活用し、ウェーハスケールの DBR を準備できます 1、19、20、21。 しかし、垂直-横方向に作製したDUV NP-DBRに関する研究はほとんど報告されていない。 DUV デバイス用のマイクロキャビティ構造の緊急のニーズを満たすためには、大規模で高反射率の DUV NP-DBR を開発する必要があります。

この研究では、加熱した KOH 水溶液中での単純な 1 ステップの垂直方向と横方向の ECE によって、高い反射率 (> 95%) を備えたウェーハスケールの DUV NP-DBR を作製しました。 n-AlGaN層の多孔性に及ぼす電解質温度の影響を詳細に研究し、ECEと化学エッチング(CE)の相乗作用によるナノ細孔の形成機構を明らかにした。

図1aに示すように、エピタキシャル構造は、厚さ1.5μmのAlNバッファと、成長した40ペアのn-Al0.62Ga0.38N/非意図的Al0.62Ga0.38N（28nm/30nm）DBR層で構成されていました。 2インチで。 有機金属化学気相成長法 (MOCVD) による c 面サファイア基板。 成長中、トリメチルアルミニウム (TMA)、トリメチルガリウム (TMG)、アンモニア (NH3) をそれぞれ Al、Ga、N ソースとして使用しました。 シラン (SiH4) は n 型ドーパント ガスでした。 水素をキャリアガスとして使用した。 この成長モードでは、AlGaN 膜の表面は III 極性でした。 n-Al0.62Ga0.38Nのシリコンドーピング濃度は4×1018cm-2であり、意図的でないAl0.62Ga0.38N（u-Al0.62Ga0.38N）は約1×1016cm-2であった。 電気化学的エッチングの前に、サンプルの端にインジウムをはんだ付けすることによって良好な電気的接触が形成されました。 次に、AlGaN サンプルを 1 M KOH 水溶液中で白金 (Pt) プレートを対電極として 5 分間陽極酸化エッチングしました。 エッチング中、ＫＯＨ水溶液は電熱パネルにより一定温度に加熱された。 エッチング後、サンプルを脱イオン水ですすぎ、N2 中で乾燥させました。 走査型電子顕微鏡 (SEM、Gemini300) および原子間力顕微鏡 (AFM、SPM9700) を使用して、サンプルの表面および断面形態を特徴付けました。 反射率は、UV-Vis 分光光度計 (SolidSpec-3700) で測定しました。 反射率スペクトルの測定には、標準参照ミラー (R > 99%、200 ～ 400 nm) が使用されました。 反射率の有限要素シミュレーションは、Comsol Multiphysics ソフトウェアを使用して実行されました。 シミュレーションを簡素化するために、同じ実効屈折率を持つバルク材料をナノ多孔質層に置き換えます。 Keithley 2400C ソースメーターは、ソフトウェアを介して DC 一定バイアスとリアルタイムの監視と電流の記録を提供します。

(a) 概略構造。 (b) さまざまな電解質温度、エッチングされていないサンプル、および 65 °C でのシミュレーションで、KOH 電解質中で 25 V DC バイアスで調製された DBR の反射率スペクトル。 (c) 25 °C、(d) 45 °C、(e) 65 °C、(f) 85 °CのKOH溶液中で25 VでエッチングされたDBRの断面SEM画像。

図 1B は、さまざまな電解質温度で 25 V DC バイアスでエッチングされた NP-DBR の反射率スペクトルを示しています。 エッチングされていないサンプルの反射率は、DUV 領域では低く (< 30%)、Al0.62Ga0.38N の吸収端に対応する 257 nm では大幅に低下しました。 ECE 後、278 nm 付近に反射ピークが現れ、電解質が 25 ℃ から 65 ℃ に加熱されるにつれてピーク反射率が増加し、その後 85 ℃ で減少しました。 したがって、65 °C で最高の反射率 95% が得られました。 反射率に対する電解質温度の影響を研究するために、異なる電解質温度で調製された DBR の断面形態が SEM によって特徴付けられました。 図1c〜eに示すように、ナノ細孔は明らかな層状分布を示し、n-Al0.62Ga0.38N層に集中していましたが、ドーピング選択エッチングによりu-Al0.62Ga0.38N層にはほとんど存在しませんでした。 空気で満たされた非空孔が導入された n-Al0.62Ga0.38N 層の実効屈折率 (\({n}_{eff}\)) は、体積平均理論 22、\({n}_{eff} ={\left[\varphi {n}_{air}^{2}+\left(1-\varphi \right){n}_{AlGaN}^{2}\right]}^{1/2} \)、ここで φ は気孔率です。 DUV 領域 (λ = 278 nm) における Al0.62Ga0.38N の屈折率は、ドーピングの影響を除くと約 2.58 です 23。 電解質の温度が上昇すると、ナノ細孔のサイズが大幅に増加し、その結果、屈折率のコントラストが大きくなりました。 これが、温度が 25 °C から 65 °C に上昇するにつれて DBR の反射率が増加した理由です。 65℃でエッチングされたn-Al0.62Ga0.38N層の多孔率は、SEM画像から20%と推定されました。 すると、\({n}_{eff}\) は 2.35 と計算されました。 シミュレーションと実験の反射率間の不一致は、n-Al0.62Ga0.38N 層のナノ細孔の有限の不均一性と DBR 表面の散乱によるものです。 しかし、電解質の温度が85℃に上昇すると、図1fに示すように、ナノ細孔が大きすぎてu-Al0.62Ga0.38N層にまで広がりました。 したがって、ナノ細孔の周期的な積層が破壊され、65 °C の場合と比較して反射率が低下しました。 続いて、2インチ。 図 2 に示すように、サンプルは 25 V、65 °C でエッチングされ、反射率スペクトルがウェーハの中心、副中心、およびエッジでそれぞれ測定されました。3 点の反射率はすべて 95 以上でした。 %であり、ウェーハスケールのDUV DBRが正常に調製されたことを示しています。 反射率スペクトルの阻止帯域は約 4.5 nm でしたが、これは主に短い反射波長と低い屈折率コントラストによって制限されました。 3 点の反射スペクトルのピーク波長はそれぞれ 282 nm、280.5 nm、279.5 nm で、280 nm を中心にわずかにシフトしています。 ドーピングと厚さが不均一であることが、わずかなずれの主な原因である可能性があります。

2インチの反射率スペクトル。 25 V、65 °C で準備された DBR ウェーハ。挿入図は DBR の写真を示しています。

一般に、アノードの ECE プロセスには 3 つの段階があります。(i) アバランシェ降伏またはツェナー トンネリングにより正孔が生成されます。 (ii) 膜と電解質の間の界面での n-AlGaN の陽極酸化。 (iii) 酸化物が電解質に溶解してナノ細孔を形成する 24。 反応は次のように表現できます。

一方、電子 (e-) は Pt 電極に移動し、還元反応に参加します: \({2H}_{2}O+{2e}^{-}\to {H}_{2}+{2OH}) ^{-}\)。 ファラデーの電気分解の法則によれば、ソースメーターを通過する電流密度と電荷量は、それぞれECE速度と酸化還元反応中のAlGaNの質量に比例します。 図 3a は、25 V での ECE 中の Jt プロットを示しています。23 秒のエッチング後、電流は 0 に減少しました。これは、ECE プロセスが最初の 23 秒以内に発生したことを示しています。 温度が上昇すると、高温の KOH 溶液中での酸化物の溶解速度が速くなるために、初期電流密度が増加しました。 図 3b は、J − t プロットを積分することで得られた、ECE プロセス中に消費される電荷​​量を示しています。 温度の上昇とともに電荷量が減少しており、酸化還元反応中のAlGaNの質量が減少していることがわかる。 したがって、温度によるナノ細孔サイズの増加は、ECE 以外の化学エッチングに関連していると結論付けることができます。

（ a ）25 Vおよびさまざまな温度でKOH溶液中でエッチングされたDBRのJ – tプロット。 (b) 温度の関数としての積分電荷密度。 (c) 電気化学エッチングセル、25 V、さまざまな温度で KOH 溶液中でエッチングされたナノ細孔、および AlGaN 結晶構造の概略図。

III極性面を有するAlGaN膜は[0001]に沿って成長し、N極性面を有するAlGaN膜は反対の[000\(\overline{1 }\)]に沿って成長した。 III 極性面とは異なり、N 極性面は熱 KOH 溶液で非常にエッチングされやすく 25、エッチング速度は温度と結晶面に依存します 26、27。 CE 反応は次のように表すことができます。

ここでは、ECEとCEの複合作用によるナノ細孔の形成プロセスを提案します。 図 3ci に示すように、ECE プロセスにより n-Al0.62Ga0.38N 層が多孔質になり、25 °C では CE を無視できます。 ナノ細孔サイズが小さいことは、枯渇モデルによって説明できます28。 ナノ細孔周囲の空間電荷領域 (SCR) の厚さは次のように表されます: \({d}_{SCR}=\sqrt{\frac{2\varepsilon {\varepsilon }_{0}{U}_{SCR}} {q{N}_{D}}}\)、ここで、ε は誘電率、ε0 は AlGaN の誘電率、USCR は空乏領域での電圧降下、q は電子の電荷、ND はn-ドーピング濃度。 高Ａｌ組成のＡｌＧａＮのドーピング濃度が比較的低いため、ナノ細孔周囲のＳＣＲは厚かった。 SCRが重なると、ナノ細孔間の空間が完全に枯渇し、ECEに必要な孔が不足するため、細孔直径は増加できません。 さらに、ECEは結晶面選択性がなく等方性であり、したがってナノ細孔はほぼ円形である。 ただし、電解液の温度が 45 °C に上昇すると、CE は無視できなくなります。 ECEによって形成されたナノポアは、AlGaN膜のN極性面を露出させた。 続いて、図３ｃｉｉに示すように、Ｎ極性面のＣＥが起こり、ナノ細孔サイズが増加する。 間違いなく、化学エッチングの効果は 65 °C でより明白になります。 ナノ細孔は、図3ciiiに示すように、{0001}および{1\(\overline{1 }\)01}面ファミリーで構成される三角形のプロファイルを示します。これは、{1\( \overline{1 }\)01} 飛行機ファミリー19,26。 CEにはシリコンドーピング選択性がないため、溶液温度が85°Cの場合、図3civに示すように、三角形のナノ細孔がu-Al0.62Ga0.38N層に拡張し、ナノ細孔の周期的な積層が破壊される可能性があります。 これが、85 °C の KOH 電解質で調製された DBR の反射率が 65 °C の場合と比較して低下する主な理由です。

図4に示すように、DBRの表面形態も特徴付けられました。25V、25℃でエッチングした後、DBR表面に直径約35nmの均一に分布したナノ細孔が形成されました（図4a）。 温度が上昇すると、45 °C で細孔サイズが増加し (図 4b)、65 °C で六角形のピットが現れました (図 4c)。 温度が85℃まで上昇し続けると、表面は完全にエッチングされました。これは、隣接する六角形のピットの合体によるものと考えられます（図4d）。 表面の u-Al0.62Ga0.38N 層のキャリア濃度が極めて低く、SCR が重なっているため、25 °C ではナノ細孔サイズが小さくなりました。 しかし、消耗モデルでは、SCR は電解質温度の影響を受けなかったため、六角形のピットの形成が ECE に起因するとは考えられません。 図 4e は、図 4d の黄色のボックスの拡大画像です。 ナノ細孔の周囲に樹枝状の線が現れていることが観察できます。 これらの線は、n-Al0.62Ga0.38N 層内の KOH 電解質の拡散とエッチングの経路でした。 SCR の重なりにより、隣接するナノポアの周囲の樹枝状の線が接続できず、赤い線で示されるように、明確な境界が形成されます。 したがって、ナノ細孔はECEプロセスにおいて電解質の垂直下向きチャネルとして機能し、電解質はn-Al0.62Ga0.38N層内で横方向に広がったと結論付けることができる21、29。 さらに、多孔質の n-Al0.62Ga0.38N 層により、熱 KOH 溶液により u-Al0.62Ga0.38N が N 極性面から化学的にエッチングされ、表面 u-Al0.62Ga0.38N のエッチングが促進されました。層。 表面ピットの六角形の輪郭は、{0001} と {1 \(\overline{1 }\) 01} ファミリーの平面の交差により形成されました。 図4fとgにそれぞれ示すように、85°CでエッチングされたDBRの表面形態と六角形のピットの深さもAFMによって特徴付けられ、測定されました。 選択された六角形のピットは、5 つのステップ表面と 7 つのステップ高さ (Δhx) を露出させました。 Δh1 とΔh2 を除いて、他の段差の高さは 55 ～ 59 nm であり、n-Al0.62Ga0.38N/u-Al0.62Ga0.38N (28 nm/30 nm) のペアの厚さ (58 nm) と一致しています。 ）。 これは、n-Al0.62Ga0.38N/u-Al0.62Ga0.38Nのペアが全体としてエッチングされたことを確認しており、n-Al0.62Ga0.38N層はECEとCEの両方でエッチングされ、u-Al0.62Ga0層はエッチングされています。 .38N は CE のみでエッチングされ、均一な深さの六角形のピットが形成されます。

(a) 25 °C、(b) 45 °C、(c) 65 °C、(d) 85 °CのKOH溶液中で25 Vで製造されたDBRの表面SEM画像。 (e) 25 V、85 °C で製造された DBR の拡大表面 SEM 画像と (f) AFM。 (g) (f) でマークされた六角形のピットの深さプロファイル。

サンプルの導電率 (ドーピング) と陽極酸化電位の影響は、Han らによって研究されています 28。 空隙率を調整するために電圧をいじってみました。 ただし、図 5 に示すように、30 V で調製した DBR の反射率は 25 V での反射率よりも低かった。n-Al0.62Ga0.38N の比較的低い Si ドーピング濃度（4 × 1018 cm−2）により、高電圧では ECE 選択性が低下します。 30 V でエッチングした DBR の断面 SEM 画像では、周期的に積み重ねられたナノ細孔の代わりに、いくつかの垂直ナノチャネル (赤い矢印でマーク) が観察されました。電圧をいじるだけで高い反射率を達成するのは現実的ではありませんでした。

（a）25°CのKOH溶液中で25Vまたは30Vで調製されたDBRの反射率スペクトル。 (b) 30 V、25 °C でエッチングされた DBR の断面 SEM 画像。

結論として、ウェハスケールの DUV DBR は、熱 KOH 水溶液中で 40 ペアの n-Al0.62Ga0.38N/u-Al0.62Ga0.38N 膜をエッチングすることによって首尾よく製造された。 EC は電気化学エッチングによって形成されたナノ細孔のサイズを拡大し、それによって n-AlGaN 層の多孔性を高め、電解質温度を最適化することによって 280 nm で 95% の反射率を達成しました。 単純なエッチング方法により、ウェーハスケールのDUV DBRを準備するためのエピタキシャル成長中に格子と熱の不整合によって引き起こされるさまざまな問題を回避できます。これは、AlGaNベースのDUVマイクロキャビティデバイスの製造にとって非常に重要です。

データは、対応する著者への合理的な要求に応じて入手できます。

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この研究は、中国国家重点研究開発プログラム (助成金番号 2022YFB3605104)、湖北省重点研究開発プログラム (助成金番号 2021BAA071)、中国国家自然科学財団 (助成金番号 62174061、 62174063、61904184、61974174）、中央大学基盤研究費（補助金番号 2020kfyXJJS124）および WNLO ディレクター基金。

Yongming Zhao と Maocheng Shan という著者も同様に貢献しました。

華中科学技術大学武漢光電子工学研究所、武漢、430074、中華人民共和国

Yongming Zhao、Maocheng Shan、Zhihua Zheng、Pengcheng Jian、WeiJie Liu、Shizhou Tan、Changqing Chen、Feng Wu、Jiangnan Dai

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鳳武または江南戴に対応。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

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転載と許可

Zhao, Y.、Shan, M.、Zheng, Z. 他ワンステップの選択的ウェットエッチングによるウェハスケールのナノ多孔質AlGaNベースの深紫外分布ブラッグ反射体の製造。 Sci Rep 12、22434 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-25712-2

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受信日: 2022 年 10 月 22 日

受理日: 2022 年 12 月 5 日

公開日: 2022 年 12 月 27 日

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-25712-2

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